معهد موسكو للسيارات والطرق (الجامعة التقنية الحكومية)

قسم الكيمياء

أنا أوافق على الرأس. أستاذ في القسم

آي إم بابيسوف "___" ____________ 2007

أ.أ. ليتمانوفيتش، أو. ليتمانوفيتش

الكيمياء التحليلية الجزء 1. التحليل الكيميائي النوعي

أدوات

لطلبة السنة الثانية تخصص “هندسة حماية البيئة”

موسكو 2007

ليتمانوفيتش أ.أ.، ليتمانوفيتش أو.إي. الكيمياء التحليلية: الجزء الأول: التحليل الكيميائي النوعي: الدليل المنهجي / مادي

(GTU) - م.، 2007. 32 ص.

يتم النظر في القوانين الكيميائية الأساسية للتحليل النوعي للمركبات غير العضوية وإمكانية تطبيقها لتحديد تكوين الكائنات البيئية. الدليل مخصص لطلاب تخصص "هندسة حماية البيئة".

© معهد موسكو للسيارات والطرق السريعة (الجامعة التقنية الحكومية)، 2008

الفصل 1. موضوع ومهام الكيمياء التحليلية. ردود الفعل التحليلية

1.1. موضوع ومهام الكيمياء التحليلية

الكيمياء التحليلية– علم طرق دراسة تركيب المواد. باستخدام هذه الطرق، يتم تحديد العناصر الكيميائية، وبأي شكل وبأي كميات موجودة في الكائن قيد الدراسة. في الكيمياء التحليلية هناك قسمان كبيران - التحليل النوعي والكمي. تحل الكيمياء التحليلية المشكلات المعينة باستخدام الطرق الكيميائية والأدوات (الفيزيائية والفيزيائية والكيميائية).

في طرق التحليل الكيميائي يتم تحويل العنصر الذي يتم تحديده إلى مركب له خصائص يمكن استخدامها لإثبات وجود هذا العنصر أو قياس كميته. إحدى الطرق الرئيسية لقياس كمية المركب المتكون هي تحديد كتلة المادة عن طريق الوزن على ميزان تحليلي - طريقة التحليل الوزني. ستتم مناقشة طرق التحليل الكيميائي الكمي وطرق التحليل الآلية في الجزء الثاني من الدليل المنهجي للكيمياء التحليلية.

الاتجاه الحالي في تطوير الكيمياء التحليلية الحديثة هو تطوير طرق لتحليل الكائنات البيئية والنفايات ومياه الصرف الصحي وانبعاثات الغاز من المؤسسات الصناعية والنقل البري. يتيح التحكم التحليلي اكتشاف المحتوى الزائد للمكونات الضارة بشكل خاص في عمليات التصريف والانبعاثات، ويساعد في تحديد مصادر التلوث البيئي.

يعتمد التحليل الكيميائي على القوانين الأساسية للكيمياء العامة وغير العضوية، والتي أنت على دراية بها بالفعل. تشمل الأسس النظرية للتحليل الكيميائي ما يلي: معرفة خصائص المحاليل المائية؛ التوازن الحمضي القاعدي في الماء

حلول؛ توازنات الأكسدة وخصائص المواد. أنماط تفاعلات التكوين المعقدة؛ شروط تكوين وانحلال الطور الصلب (الرواسب).

1.2. ردود الفعل التحليلية. شروط وطرق تنفيذها

يتم إجراء التحليل الكيميائي النوعي باستخدام ردود الفعل التحليلية، مصحوبة بتغيرات خارجية ملحوظة: على سبيل المثال، إطلاق الغاز، تغير اللون، تكوين أو انحلال راسب، في بعض الحالات، ظهور رائحة معينة.

المتطلبات الأساسية للتفاعلات التحليلية:

1) حساسية عالية، تتميز بقيمة حد الكشف (Cmin) - أدنى تركيز لمكون في عينة المحلول حيث تسمح تقنية التحليل هذه باكتشاف هذا المكون بشكل موثوق. القيمة الدنيا المطلقة لكتلة المادة التي يمكن اكتشافها عن طريق التفاعلات التحليلية هي من 50 إلى 0.001 ميكروغرام (1 ميكروغرام = 10-6 جم).

2) الانتقائية– يتميز بقدرة الكاشف على التفاعل مع أقل عدد ممكن من المكونات (العناصر). من الناحية العملية، يحاولون اكتشاف الأيونات في ظل ظروف يصبح فيها التفاعل الانتقائي محددًا، أي. يسمح لك باكتشاف أيون معين في وجود أيونات أخرى. مثل أمثلة على ردود فعل محددة(وهناك عدد قليل منها) يمكن الاستشهاد بما يلي.

أ) تفاعل أملاح الأمونيوم مع القلويات الزائدة عند تسخينها:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)

يمكن التعرف بسهولة على الأمونيا المنطلقة من خلال رائحتها المميزة ("الأمونيا") أو من خلال التغير في لون ورقة المؤشر الرطب التي يتم جلبها إلى عنق أنبوب الاختبار. رد فعل

يسمح لك باكتشاف وجود أيونات الأمونيوم NH4 + في المحلول الذي تم تحليله.

ب) تفاعل أملاح الحديدوز مع هيكسسيانوفيرات البوتاسيوم (III) K3 لتكوين راسب أزرق (أزرق ترنبول، أو أزرق بروسي). رد الفعل (مألوف لك جيدًا حول موضوع "تآكل المعادن" في الدورة

تتيح هذه التفاعلات اكتشاف أيونات Fe2+ وFe3+ في المحلول الذي تم تحليله.

تعد التفاعلات المحددة ملائمة لأنه يمكن تحديد وجود أيونات غير معروفة بطريقة كسرية - في عينات منفصلة من المحلول الذي تم تحليله والذي يحتوي على أيونات أخرى.

3) سرعة التفاعل ( السرعه العاليه) وسهولة التنفيذ.

يضمن معدل التفاعل المرتفع تحقيق التوازن الديناميكي الحراري في النظام في وقت قصير (تقريبًا بمعدل خلط المكونات أثناء التفاعلات في المحلول).

عند إجراء التفاعلات التحليلية، من الضروري أن نتذكر ما الذي يحدد التحول في توازن التفاعل في الاتجاه المطلوب وحدوثه على عمق كبير من التحول. بالنسبة للتفاعلات التي تحدث في المحاليل المائية للإلكتروليتات، يتأثر التحول في التوازن الديناميكي الحراري بتركيز الأيونات التي لها نفس الاسم، ودرجة الحموضة للوسط، ودرجة الحرارة. على وجه الخصوص، فإنه يعتمد على درجة الحرارة قيمة ثوابت التوازن – الثوابت

تفكك الشوارد الضعيفة ومنتج الذوبان (SP) للأملاح والقواعد ضعيفة الذوبان

تحدد هذه العوامل عمق التفاعل وإنتاجية المنتج ودقة تحديد الحليلة (أو إمكانية اكتشاف أيون معين بكمية صغيرة وتركيز الحليلة).

تزداد حساسية بعض التفاعلات في المحلول العضوي المائي، على سبيل المثال، عند إضافة الأسيتون أو الإيثانول إلى محلول مائي. على سبيل المثال، في محلول الإيثانول المائي، تكون قابلية ذوبان CaSO4 أقل بكثير منها في المحلول المائي (قيمة PR أصغر)، مما يجعل من الممكن اكتشاف وجود أيونات Ca2+ بشكل لا لبس فيه في المحلول الذي تم تحليله بتركيزات أقل بكثير. من محلول مائي، وأيضًا لتحرير المحلول تمامًا من هذه الأيونات (الترسيب مع H2 SO4) لمواصلة تحليل المحلول.

في التحليل الكيميائي النوعي، يتم تطوير تسلسل عقلاني في فصل الأيونات والكشف عنها - تدفق منهجي (مخطط) للتحليل. وفي هذه الحالة يتم عزل الأيونات من الخليط في مجموعات، بناء على علاقتها المتماثلة بفعل معين الكواشف الجماعية.

يتم استخدام جزء واحد من المحلول الذي تم تحليله، ويتم عزل مجموعات الأيونات منه بشكل تسلسلي على شكل رواسب ومحاليل، ويتم بعد ذلك اكتشاف الأيونات الفردية . يتيح استخدام الكواشف الجماعية إمكانية تحليل المهمة المعقدة للتحليل النوعي إلى عدد من المهام الأبسط.نسبة الأيونات إلى فعل معين

الكواشف الجماعية هي الأساس التصنيف التحليلي للأيونات.

1.3. تحليل أولي لمحلول مائي يحتوي على خليط من الأملاح حسب اللون والرائحة وقيمة الرقم الهيدروجيني

قد يشير وجود اللون في المحلول الشفاف المقترح للتحليل إلى وجود أيون واحد أو عدة أيونات في وقت واحد (الجدول 1). تعتمد شدة اللون على تركيز الأيون في العينة، ويمكن أن يتغير اللون نفسه إذا حدث ذلك

تشكل الكاتيونات المعدنية أيونات معقدة أكثر استقرارًا من الكاتيونات المعقدة التي تحتوي على جزيئات H2 O كروابط، والتي يُشار إلى لون المحلول بها في الجدول. 1 .

		الجدول 1
لون الحل	الكاتيونات المحتملة	ممكن
الفيروز	Cu2 +
	Cr3+
	ني2+	MnO4 2-
	Fe3+ (بسبب التحلل المائي)	CrO4 2-، Cr2 O7 2-
	ثاني أكسيد الكربون +	MnO4 -

قياس الرقم الهيدروجيني للحل المقترح ( إذا تم تحضير المحلول في الماء،وليس في محلول قلوي أو حمضي) أيضاً

يعطي إضافية		معلومات حول			تكوين ممكن
						الجدول 2
ملك				ممكن		ممكن
درجة حموضة الماء
نوغو سول-
	التحلل المائي			نا+، ك+، Ba2+،		SO3 2-، S2-، CO3 2-،
	متعلم			Ca2+		CH3 COO-
				المعادن ق-		(مُتَجَانِس
	أساس			إلكتروني		الأحماض - ضعيفة
	حمض ضعيف			العائلات)		الشوارد)
	التحلل المائي			NH4+		Cl-، SO4 2-، NO3 -، Br-
	متعلم					(مُتَجَانِس
				عمليا
	حامض
				المعادن		الشوارد)
	أساس
	التحلل المائي			آل3+، الحديد3+
	أسباب

قد يكون للمحاليل المائية لبعض الأملاح روائح محددة اعتمادًا على الرقم الهيدروجيني للمحلول بسبب تكوين مركبات غير مستقرة (متحللة) أو متطايرة. عن طريق إضافة حلول NaOH أو

حمض قوي (حمض الهيدروكلوريك، H2 SO4)، يمكنك استنشاق المحلول بلطف (الجدول 3).

الجدول 3

الرقم الهيدروجيني لمحلول العينة			الأيون المقابل
بعد الإضافة
			في الحل
	الأمونيا		NH4+
	(رائحة الأمونيا)
		غير سارة	SO3 2-
	الرائحة (SO2)
	"خل"	(الخليك	CH3 COO-
	حمض CH3COOH)
	(كبريتيد الهيدروجين H2S)

سبب ظهور الرائحة (انظر الجدول 3) هو الخاصية المعروفة للتفاعلات في المحاليل الإلكتروليتية - إزاحة الأحماض أو القواعد الضعيفة (غالبًا المحاليل المائية للمواد الغازية) من أملاحها بواسطة الأحماض والقواعد القوية، على التوالي .

الفصل 2. التحليل الكيميائي النوعي للكاتيونات

2.1. طريقة الحمض القاعدي لتصنيف الكاتيونات إلى مجموعات تحليلية

تعتمد الطريقة الأبسط والأقل ضررًا للتحليل النوعي للحمض القاعدي (الأساسي) على نسبة الكاتيونات إلى الأحماض والقواعد. يتم تصنيف الكاتيونات وفقا للمعايير التالية:

أ) ذوبان الكلوريدات والكبريتات والهيدروكسيدات؛ ب) الطبيعة الأساسية أو المذبذبة للهيدروكسيدات؛

ج) القدرة على تكوين مركبات معقدة مستقرة مع الأمونيا (NH3) - الأمونيا (أي مجمعات الأمين).

يتم تقسيم جميع الكاتيونات إلى ست مجموعات تحليلية باستخدام 4 كواشف: محلول 2M HCl، ومحلول 1M H2SO4، ومحلول 2M NaOH، ومحلول الأمونيا المائي المركز.

NH4 OH (15-17%) (الجدول 4).

الجدول 4: تصنيف الكاتيونات حسب المجموعات التحليلية

	مجموعة		نتيجة
			إجراءات المجموعة
			كاشف
		حج+، Pb2+	راسب: AgCl، PbCl2
	1 م H2SO4	(Pb2+)، Ca2+،	راسب (أبيض): BaSO4،
		بي ايه 2+	(PbSO4)، CaSO4
		Al3+، Cr3+، Zn2+	الحل: [Al(OH)4 ]– ,
	(إفراط)		– , 2–
	NH4OH (محدد)	Fe2+، Fe3+، Mg2+،	راسب: Fe(OH)2،
		Mn2 +	الحديد (OH) 3، المغنيسيوم (OH) 2،
			من (أوه)2
	NH4OH (محدد)	Cu2+، Ni2+، Co2+	الحل (ملون):
			2+، أزرق
			2+، أزرق
			2+، أصفر (أون
			يتحول الهواء إلى اللون الأزرق بسبب
			الأكسدة إلى Co3+)
	غائب	NH4 +، Na+، K+

من الواضح أن قائمة الكاتيونات المعطاة بعيدة عن الاكتمال، وتتضمن الكاتيونات الأكثر شيوعًا في الممارسة العملية في العينات التي تم تحليلها. بالإضافة إلى ذلك، هناك مبادئ أخرى للتصنيف حسب المجموعات التحليلية.

2.2. التحليل الداخلي للكاتيونات والتفاعلات التحليلية للكشف عنها

2.2.1. المجموعة الأولى (Ag+، Pb2+)

محلول اختبار يحتوي على كاتيونات Ag+، Pb2+

↓ + محلول 2M من HCl + C 2 H5 OH (لتقليل ذوبان PbCl2)

إذا كان جهاز الكمبيوتر > العلاقات العامة،رواسب بيضاء من خليط الكلوريدات

والتي يتم فصلها عن المحلول (لم يتم تحليل الحل):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ وPb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

من الواضح أنه عند التركيزات المنخفضة من الكاتيونات المترسبة، يجب أن يكون تركيز الكلورين أنيونات مرتفعًا نسبيًا

↓ لجزء من الرواسب + H2O (مقطر) + غليان

يذهب جزئيا إلى الحل	تحتوي الرواسب على جميع AgCl و
أيونات الرصاص 2+ (إزاحة التوازن	جزئيا PbCl2
(٣) أي عن اليسار، لأن الكمبيوتر< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (محدد)
الكشف في الحل
	1. حل AgCl بسبب
منفصلة عن الرواسب:	تعقيد:
1. مع الكاشف KI (بعد	AgCl↓+ 2NH4 OH(g) →
تبريد):	→+ +Cl– +2H2O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (ذهبي
بلورات) (4)
	↓+ محلول 2M HNO3
	↓ إلى الرقم الهيدروجيني<3
	2. هطول الأمطار بسبب AgCl
	اضمحلال أيون معقد:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ إلى الجزء الثاني من رواسب خليط الكلوريدات + 30%

تلعب دورة في الكيمياء الفيزيائية والغروانية، بما في ذلك طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية وطرق الفصل والتنقية، دورًا مهمًا في تدريب المتخصصين في مجال الهندسة البيئية. الفروع الرئيسية للكيمياء الفيزيائية - الحركية الكيميائية والديناميكا الحرارية الكيميائية - بمثابة الأساس النظري لفروع الكيمياء الأخرى، وكذلك التكنولوجيا الكيميائية وطرق فصل المواد وتنقيتها. تشكل قياسات الخواص الفيزيائية والكيميائية للمواد أساس العديد من الطرق الآلية (الفيزيائية والكيميائية) الحديثة لتحليل ومراقبة حالة البيئة. وبما أن معظم الأجسام الطبيعية عبارة عن أنظمة غروانية، فمن الضروري دراسة أساسيات الكيمياء الغروية.

يمكن تقليل مخاطر التلوث البيئي بالمنتجات التي تحتوي على مواد ضارة بشكل كبير عن طريق التنظيف الدقيق للمنتجات. تشمل طرق التنظيف الكيميائي المعالجة بالكواشف التي تعمل على تحييد المكونات الضارة. من الضروري معرفة سرعة التفاعلات واكتمالها واعتمادها على الظروف الخارجية والقدرة على حساب تركيز الكواشف التي توفر درجة التنقية المطلوبة. كما تستخدم طرق التنقية الفيزيائية والكيميائية على نطاق واسع، بما في ذلك التصحيح، والاستخلاص، والامتصاص، والتبادل الأيوني، واللوني.

دراسة مسار الكيمياء الفيزيائية والغروانية من قبل طلاب التخصصات البيئية (№№) يشمل اتقان دورة (محاضرة) نظرية وندوات حول الكيمياء التحليلية بما في ذلك طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية وطرق الفصل والتنقية والكروماتوغرافيا وأقسام الكيمياء الغروية الكيمياء والعمل المخبري والتمارين العملية، بالإضافة إلى العمل المستقل، بما في ذلك إكمال ثلاث واجبات منزلية. أثناء العمل المختبري والعملي، يكتسب الطلاب مهارات في إجراء التجارب الفيزيائية والكيميائية، ورسم الرسوم البيانية، والمعالجة الرياضية لنتائج القياس، وتحليل الأخطاء. عند الانتهاء من الواجبات المخبرية والعملية والمنزلية، يكتسب الطلاب مهارات العمل مع الأدبيات المرجعية.

ندوات حول الكيمياء التحليلية والغروانية

ندوة 1. موضوع الكيمياء التحليلية. تصنيف طرق التحليل. علم القياس. الطرق الكلاسيكية للتحليل الكمي.

يحتاج المتخصصون العاملون في مجال الهندسة البيئية إلى معلومات كاملة إلى حد ما حول التركيب الكيميائي للمواد الخام ومنتجات الإنتاج ونفايات الإنتاج والبيئة - الهواء والماء والتربة؛ ويجب إيلاء اهتمام خاص لتحديد المواد الضارة وتحديد كمياتها. تم حل هذه المشكلة الكيمياء التحليلية - علم تحديد التركيب الكيميائي للمواد. التحليل الكيميائي هو الوسيلة الرئيسية والضرورية لمكافحة التلوث البيئي.

إن الدراسة الموجزة للغاية لهذا القسم من الكيمياء لا يمكن أن تؤهل الكيميائي التحليلي؛ فهدفها هو التعرف على الحد الأدنى من المعرفة الكافية لتعيين مهام محددة للكيميائيين، مع التركيز على قدرات طرق تحليلية معينة، وفهم معنى النتائج التحليلية التي تم الحصول عليها.

تصنيف طرق التحليل

يتم التمييز بين التحليل النوعي والكمي. الأول يحدد وجود مكونات معينة، والثاني - محتواها الكمي. عند دراسة تكوين مادة ما، يسبق التحليل النوعي دائمًا التحليل الكمي، نظرًا لأن اختيار طريقة التحليل الكمي يعتمد على التركيب النوعي للكائن قيد الدراسة. وتنقسم طرق التحليل إلى الكيميائية والفيزيائية والكيميائية. تعتمد طرق التحليل الكيميائي على تحويل المادة التحليلية إلى مركبات جديدة لها خصائص معينة. يتم تحديد تكوين المادة من خلال تكوين مركبات مميزة للعناصر.

يعتمد التحليل النوعي للمركبات غير العضوية على التفاعلات الأيونية ويسمح باكتشاف العناصر في شكل كاتيونات وأنيونات. على سبيل المثال، يمكن التعرف على أيونات Cu 2+ من خلال تكوين أيون 2+ معقد ذو لون أزرق ساطع. عند تحليل المركبات العضوية، عادة ما يتم تحديد C، H، N، S، P، Cl وغيرها من العناصر. يتم تحديد الكربون والهيدروجين بعد حرق العينة، وتسجيل ثاني أكسيد الكربون والماء المنطلق. هناك عدد من التقنيات للكشف عن العناصر الأخرى.

ينقسم التحليل النوعي إلى كسري ومنهجي.

يعتمد التحليل الجزئي على استخدام تفاعلات محددة وانتقائية، والتي من خلالها يمكن اكتشاف الأيونات المطلوبة في أي تسلسل في الأجزاء الفردية من محلول الاختبار. يتيح التحليل الجزئي إمكانية التحديد السريع لعدد محدود من الأيونات (واحد إلى خمسة) الموجودة في خليط معروف تركيبه تقريبًا.

التحليل المنهجي هو تسلسل محدد لاكتشاف الأيونات الفردية بعد العثور على جميع الأيونات المسببة للتداخل وإزالتها من المحلول.

يتم عزل المجموعات الفردية من الأيونات باستخدام أوجه التشابه والاختلاف في خصائص الأيونات باستخدام ما يسمى الكواشف الجماعية - المواد التي تتفاعل بالتساوي مع مجموعة كاملة من الأيونات. يتم تقسيم مجموعات الأيونات إلى مجموعات فرعية، وتلك بدورها إلى أيونات فردية، والتي يتم اكتشافها باستخدام ما يسمى. التفاعلات التحليلية المميزة لهذه الأيونات. مثل هذه التفاعلات تكون مصحوبة بالضرورة بعلامة تحليلية، أي تأثير خارجي - تكوين راسب، وإطلاق الغاز، وتغيير لون المحلول.

يتميز التفاعل التحليلي بخصائص النوعية والانتقائية والحساسية.

تتيح لك الخصوصية اكتشاف أيون معين في ظل ظروف معينة في وجود أيونات أخرى من خلال ميزة مميزة أو أخرى (اللون والرائحة وما إلى ذلك). هناك عدد قليل نسبيا من هذه التفاعلات (على سبيل المثال، رد فعل الكشف عن أيون NH 4 + عن طريق عمل القلويات على مادة عند تسخينها). من الناحية الكمية، يتم تقييم خصوصية التفاعل من خلال قيمة النسبة المحددة، التي تساوي نسبة تركيزات الأيون المحدد والأيونات المسببة للتداخل. على سبيل المثال، من الممكن تفاعل القطرات مع أيون Ni 2+ بفعل ثنائي ميثيل جليوكسيم في وجود أيونات Co 2+ بنسبة محددة من Ni 2+ إلى Co 2+ تساوي 1: 5000.

يتم تحديد الانتقائية (أو الانتقائية) للتفاعل من خلال حقيقة أن التأثير الخارجي المماثل ممكن فقط مع عدد محدود من الأيونات التي يعطي التفاعل بها تأثيرًا إيجابيًا. درجة الانتقائية (الانتقائية) أكبر، كلما قل عدد الأيونات التي ينتج عنها التفاعل تأثيرًا إيجابيًا.

تتميز حساسية التفاعل بعدد من الكميات المترابطة: حد الكشف وحد ​​التخفيف. على سبيل المثال، حد الكشف في تفاعل البلورات الدقيقة لأيون Ca 2+ تحت تأثير حمض الكبريتيك هو 0.04 ميكروغرام Ca 2+ في قطرة من المحلول. يتم حساب الحد الأقصى للتخفيف (V pre, ml) بالصيغة: V pre = V · 10 2 / C min، حيث V هو حجم المحلول (ml). يوضح التخفيف المحدد حجم المحلول (بالمل) الذي يحتوي على 1 جم من الأيون الذي يتم تحديده. على سبيل المثال، في تفاعل أيون K + مع هيكسانتروسوكوبالتات الصوديوم - Na 3، يتكون راسب بلوري أصفر من K 2 Na. تتميز حساسية هذا التفاعل بحد تخفيف قدره 1:50000. وهذا يعني أنه باستخدام هذا التفاعل من الممكن فتح أيون البوتاسيوم في محلول يحتوي على 1 جم على الأقل من البوتاسيوم في 50000 مل من الماء.

تعتبر الطرق الكيميائية للتحليل النوعي ذات أهمية عملية فقط لعدد صغير من العناصر. بالنسبة للتحليل متعدد العناصر والجزيئي والوظيفي (تحديد طبيعة المجموعات الوظيفية)، يتم استخدام الطرق الفيزيائية والكيميائية.

وتنقسم المكونات إلى الرئيسية (1 - 100٪ بالوزن)، والثانوية (0.01 - 1٪ بالوزن) والشوائب أو النزرة (أقل من 0.01٪ بالوزن).

اعتمادًا على كتلة وحجم العينة التي تم تحليلها، يتم التمييز بين التحليل الكلي (0.5 - 1 جم أو 20 - 50 مل)،

التحليل شبه المجهري (0.1 - 0.01 جم أو 1.0 - 0.1 مل)،

التحليل الدقيق (10 -3 - 10 -6 جم أو 10 -1 - 10 -4 مل)،

التحليل الفائق (10 -6 - 10 -9 جم، أو 10 -4 - 10 -6 مل)،

التحليل الجزئي (10 -9 - 10 -12 جم أو 10 -7 - 10 -10 مل).

يمكن أن تكون المكونات التي تم تحليلها عبارة عن ذرات وأيونات ونظائر العناصر والجزيئات والمجموعات الوظيفية والجذور والمراحل.

التصنيف حسب طبيعة الجزيئات التي يتم تحديدها:

1. النظائري (المادي)

2. عنصري أو ذري

3. الجزيئية

4. المجموعة الهيكلية (الوسيطة بين الذرية والجزيئية) - تحديد المجموعات الوظيفية الفردية في جزيئات المركبات العضوية.

5. المرحلة - تحليل الادراج في الأجسام غير المتجانسة، على سبيل المثال المعادن.

أنواع أخرى من تحليل التصنيف:

الإجمالي والمحلي.

مدمرة وغير مدمرة.

الاتصال والبعيد.

منفصلة ومستمرة.

الخصائص الهامة للإجراء التحليلي هي سرعة الطريقة (سرعة التحليل)، وتكلفة التحليل، وإمكانية أتمتته.

ف.ف. يوستراتوفا، ج.ن. ميكيليفا ، أ. موشالوفا

الكيمياء التحليلية

التحليل الكيميائي الكمي

درس تعليمي

لطلاب الجامعة

الطبعة الثانية، منقحة وموسعة

التعليم المهني العالي للاستخدام بين الجامعات

ككتاب مدرسي في الكيمياء التحليلية للطلاب الذين يدرسون في مجالات التدريب 552400 "تكنولوجيا الغذاء"، 655600 "إنتاج المنتجات الغذائية من المواد الخام النباتية"،

655900 "تكنولوجيا المواد الخام والمنتجات ذات الأصل الحيواني"

و 655700 “تكنولوجيا المنتجات الغذائية

الأغراض الخاصة والمطاعم العامة"

كيميروفو 2005

يو دي سي 543.062 (07)

ف.ف. يوستراتوفا، ج.ن. ميكيليفا ، أ. موشالوفا

حررت بواسطةف.ف. يوستراتوفا

المراجعون:

في.أ. نيفوسترويف، مدير قسم الكيمياء التحليلية

جامعة ولاية كيميروفو، دكتوراه في الكيمياء. العلوم يا أستاذ؛

منظمة العفو الدولية. جيراسيموفا, أستاذ مشارك بقسم الكيمياء والتكنولوجيا

المواد غير العضوية ولاية كوزباس التقنية

جامعة، دكتوراه. الكيمياء. علوم

معهد كيميروفو للتكنولوجيا

الصناعات الغذائية

Yustratova V.F.، Mikileva G.N.، Mochalova I.A.

Yu90 الكيمياء التحليلية. التحليل الكيميائي الكمي: كتاب مدرسي. مخصص. - الطبعة الثانية، المنقحة. وإضافية - / ف.ف. يوستراتوفا، ج.ن. ميكيليفا ، أ. موشالوفا. إد. ف.ف. يوستراتوفا. معهد كيميروفو التكنولوجي للصناعات الغذائية - كيميروفو، 2005. - 160 ص.

ردمك 5-89289-312-خ

تم توضيح المفاهيم والأقسام الأساسية للكيمياء التحليلية. وتناقش بالتفصيل جميع مراحل التحليل الكيميائي الكمي بدءًا من جمع العينات وحتى الحصول على النتائج وطرق معالجتها. يتضمن الدليل فصلاً مخصصًا لطرق التحليل الآلي، باعتبارها أكثر الأساليب الواعدة. يشار إلى استخدام كل من الطرق الموصوفة في المراقبة الفنية والكيميائية لصناعة الأغذية.

تم إعداد الكتاب المدرسي وفقًا للمعايير التعليمية الحكومية في مجالات "تكنولوجيا الأغذية"، "إنتاج المنتجات الغذائية من المواد الخام النباتية والمنتجات الحيوانية"، "تكنولوجيا المنتجات الغذائية ذات الأغراض الخاصة والمطاعم العامة". يحتوي على توصيات منهجية للطلاب حول تدوين ملاحظات المحاضرات والعمل مع الكتاب المدرسي.

مصممة للطلاب من جميع أشكال الدراسة.

يو دي سي 543.062 (07)

بنك البحرين والكويت 24.4 ط 7

ردمك 5-89289-312-خ

© ف.ف. يوستراتوفا، ج.ن. ميكيليفا ، أ. موشالوفا، 1994

© ف.ف. يوستراتوفا، ج.ن. ميكيليفا ، أ. موشالوفا، 2005، إضافة

© كيم تيب، 1994

مقدمة

الكتاب المدرسي مخصص لطلاب التخصصات التكنولوجية في جامعات علوم الأغذية. الطبعة الثانية، منقحة وموسعة. عند معالجة المواد، يتم اتباع نصيحة وتعليقات رئيس قسم الكيمياء التحليلية في أكاديمية فورونيج التكنولوجية الحكومية، العامل المحترم للعلوم والتكنولوجيا في الاتحاد الروسي، دكتوراه في العلوم الكيميائية، البروفيسور يا. كورينمان. ويعرب المؤلفون عن امتنانهم العميق له.

على مدى السنوات العشر الماضية منذ نشر الطبعة الأولى، ظهرت كتب مدرسية جديدة حول الكيمياء التحليلية، ولكن لا يتوافق أي منها بشكل كامل مع المعايير التعليمية الحكومية في مجالات "تكنولوجيا الأغذية"، "إنتاج المنتجات الغذائية من المواد الخام النباتية". "،" تكنولوجيا المواد الخام والمنتجات ذات الأصل الحيواني "،" تكنولوجيا المنتجات الغذائية للأغراض الخاصة وتقديم الطعام العام ".

يتم تقديم المادة في الدليل بحيث يرى الطالب "مهمة الكيمياء التحليلية" ككل: بدءًا من اختيار العينات وحتى الحصول على نتائج التحليل وطرق معالجتها والمقاييس التحليلية. ويرد تاريخ موجز لتطور الكيمياء التحليلية ودورها في إنتاج الغذاء؛ يتم تقديم المفاهيم الأساسية للتحليلات الكيميائية النوعية والكمية، وطرق التعبير عن تركيبة المحاليل وإعداد المحاليل، وصيغ حساب نتائج التحليل؛ نظرية طرق التحليل بالمعايرة: المعادلة (معايرة الحمض مع القاعدة)، قياس الأكسدة والاختزال (معايرة الأكسدة والاختزال)، القياس المعقد، الترسيب والجاذبية. يشار إلى استخدام كل منهم في صناعة المواد الغذائية. عند النظر في طرق التحليل بالمعايرة، يُقترح مخطط هيكلي ومنطقي لتبسيط دراستها.

عند تقديم المادة، تم أخذ التسميات الحديثة للمركبات الكيميائية في الاعتبار، والمفاهيم والأفكار الحديثة المقبولة عمومًا، وتم استخدام بيانات علمية جديدة لإثبات الاستنتاجات.

يتضمن الدليل بالإضافة إلى ذلك فصلاً مخصصًا لطرق التحليل الآلية، باعتبارها الأكثر واعدة، ويوضح الاتجاهات الحالية في تطوير الكيمياء التحليلية.

من حيث العرض، تم تكييف نص الدليل لطلاب السنة الأولى والثانية الذين ليس لديهم بعد مهارات كافية في العمل بشكل مستقل مع الأدبيات التعليمية.

الأقسام 1 و 2 و 5 كتبها ف. يوستراتوفا، الأقسام 3، 6، 8، 9 - ج.ن. ميكيليفا، القسم 7 - أ. موشالوفا، القسم 4 - ج.ن. ميكيليفا وإي. موشالوفا.

الكيمياء التحليلية كعلم

الكيمياء التحليلية هي أحد فروع الكيمياء. إذا قدمنا ​​التعريف الأكثر اكتمالا للكيمياء التحليلية كعلم، فيمكننا استخدام التعريف الذي اقترحه الأكاديمي IP. اليمارين.

"الكيمياء التحليلية هو العلم الذي يطور الأسس النظرية لتحليل التركيب الكيميائي للمواد، ويطور طرق تحديد وكشف وتحديد وفصل العناصر الكيميائية ومركباتها، وكذلك طرق تحديد التركيب الكيميائي للمركبات."

هذا التعريف طويل جدًا ويصعب تذكره. توفر الكتب المدرسية الجامعية تعريفات أكثر إيجازا، ومعنى ذلك هو كما يلي.

الكيمياء التحليليةهو علم طرق تحديد التركيب الكيميائي وبنية المواد (الأنظمة).

1.1. من تاريخ تطور الكيمياء التحليلية

الكيمياء التحليلية علم قديم جدًا.

بمجرد ظهور السلع والمواد في المجتمع، وأهمها الذهب والفضة، أصبح من الضروري التحقق من جودتها. كانت أول طريقة واسعة الانتشار لتحليل هذه المعادن هي اختبار النار. تتضمن هذه التقنية الكمية وزن المادة التحليلية قبل التسخين وبعده. تم ذكر هذه العملية في ألواح من بابل بتاريخ 1375-1350. قبل الميلاد.

لقد عرفت البشرية برج الميزان منذ ما قبل عصور الحضارة القديمة. يعود تاريخ أوزان الموازين التي تم العثور عليها إلى عام 2600 قبل الميلاد.

وفقا لوجهة النظر المقبولة عموما، يمكن اعتبار عصر النهضة المرحلة الأولية، عندما تشكلت التقنيات التحليلية الفردية في الأساليب العلمية.

لكن مصطلح "التحليل" بالمعنى الحديث للكلمة قدمه الكيميائي الإنجليزي روبرت بويل (1627-1691). استخدم هذا المصطلح لأول مرة في عام 1654.

بدأ التطور السريع للكيمياء التحليلية في نهاية القرن السابع عشر. فيما يتعلق بظهور المصانع والنمو السريع لعددها. وقد أدى ذلك إلى ظهور مشاكل مختلفة لا يمكن حلها إلا باستخدام الأساليب التحليلية. وقد زاد الطلب على المعادن، وخاصة الحديد، بشكل كبير، مما ساهم في تطوير الكيمياء التحليلية للمعادن.

تم رفع التحليل الكيميائي إلى مستوى فرع منفصل من العلوم - الكيمياء التحليلية - على يد العالم السويدي ثورنبرن بيرجمان (1735-1784). يمكن اعتبار عمل بيرجمان أول كتاب مدرسي للكيمياء التحليلية، والذي يقدم نظرة عامة منهجية على العمليات المستخدمة في الكيمياء التحليلية، مجتمعة وفقًا لطبيعة المواد التي يتم تحليلها.

أول كتاب معروف مخصص بالكامل للكيمياء التحليلية هو مكتب الفحص الكيميائي الكامل، كتبه يوهان جوتلينج (1753-1809) ونشر عام 1790 في يينا.

تم تنظيم عدد كبير من الكواشف المستخدمة في التحليل النوعي بواسطة هاينريش روز (1795-1864) في كتابه "دليل الكيمياء التحليلية". وقد خصصت فصول منفصلة من هذا الكتاب لعناصر معينة وردود الفعل المعروفة لهذه العناصر. وهكذا، كان روز في عام 1824 أول من وصف تفاعلات العناصر الفردية وقدم مخططًا للتحليل المنهجي، والذي تم الحفاظ عليه في سماته الرئيسية حتى يومنا هذا (للاطلاع على التحليل المنهجي، انظر القسم 1.6.3).

وفي عام 1862، صدر العدد الأول من مجلة الكيمياء التحليلية، وهي مجلة مخصصة حصراً للكيمياء التحليلية، ولا تزال تصدر حتى يومنا هذا. تأسست المجلة على يد فريسينيوس وتم نشرها في ألمانيا.

أسس التحليل الوزني (قياس الجاذبية) - الطريقة الأقدم والأكثر منطقية للتحليل الكمي - تم وضعها بواسطة T. Bergman.

بدأت طرق التحليل الحجمي تدخل على نطاق واسع في الممارسة التحليلية فقط في عام 1860. ظهرت أوصاف هذه الأساليب في الكتب المدرسية. بحلول هذا الوقت، تم تطوير أجهزة (أجهزة) للمعايرة وتم تقديم مبرر نظري لهذه الطرق.

الاكتشافات الرئيسية التي مكنت من تقديم مبرر نظري لطرق التحليل الحجمي تشمل قانون الحفاظ على كتلة المادة الذي اكتشفه إم.في. لومونوسوف (1711-1765)، القانون الدوري، الذي اكتشفه د. مندلييف (1834-1907)، نظرية التفكك الإلكتروليتي التي طورها س. أرهينيوس (1859-1927).

تم وضع أسس طرق التحليل الحجمي على مدى ما يقرب من قرنين من الزمان، ويرتبط تطورها ارتباطًا وثيقًا باحتياجات الممارسة، وفي المقام الأول مشاكل تبييض الأقمشة وإنتاج البوتاس.

تم قضاء سنوات عديدة في تطوير أدوات مريحة ودقيقة، وتطوير عمليات المعايرة لقياس الأواني الزجاجية، والتلاعب عند العمل مع الأواني الزجاجية الدقيقة، وطرق تسجيل نهاية المعايرة.

ليس من المستغرب أنه حتى في عام 1829، اعتقد بيرسيليوس (1779-1848) أن طرق التحليل الحجمي لا يمكن استخدامها إلا للتقديرات التقريبية.

لأول مرة، أصبحت المصطلحات مقبولة بشكل عام في الكيمياء "ماصة"(الشكل 1) (من الأنبوب الفرنسي - الأنبوب، الماصة - الأنابيب) و "سحاحة"(الشكل 2) (من السحاحة الفرنسية - الزجاجة) موجودة في منشورات ج.ل. جاي لوساك (1778-1850)، نُشر عام 1824. وهنا وصف عملية المعايرة كما تتم الآن.

أرز. 1. الماصات الشكل 1. 2. السحاحات

تبين أن عام 1859 كان ذا أهمية كبيرة بالنسبة للكيمياء التحليلية. في هذا العام قام ج. كيرشوف (1824-1887) و ر. بنسن (1811-1899) بتطوير التحليل الطيفي وتحويله إلى طريقة عملية للكيمياء التحليلية. كان التحليل الطيفي هو أول طرق التحليل الفعالة، والذي يمثل بداية تطورها السريع. انظر القسم 8 لمزيد من المعلومات حول طرق التحليل هذه.

في نهاية القرن التاسع عشر، في عام 1894، اكتشف الكيميائي الفيزيائي الألماني دبليو. نشر أوستفالد كتابًا عن الأسس النظرية للكيمياء التحليلية، وكانت النظرية الأساسية لها هي نظرية التفكك الإلكتروليتي، والتي لا تزال تعتمد عليها طرق التحليل الكيميائي.

بداية القرن العشرين. (1903) تميز باكتشاف عالم النبات والكيمياء الحيوية الروسي إم إس. تعد الألوان ظاهرة الكروماتوغرافيا التي كانت الأساس لتطوير أشكال مختلفة من الطريقة الكروماتوغرافية والتي لا يزال تطويرها مستمرا.

في القرن 20th تطورت الكيمياء التحليلية بنجاح كبير. كان هناك تطور في طرق التحليل الكيميائية والأدواتية. تم تطوير الأساليب الآلية من خلال إنشاء أجهزة فريدة مكنت من تسجيل الخصائص الفردية للمكونات التي تم تحليلها.

قدم العلماء الروس مساهمة كبيرة في تطوير الكيمياء التحليلية. من الضروري أولاً تسمية أسماء ن.أ. تانانايفا، آي.بي. أليمارينا، أ.ك. بابكو، يو.أ. زولوتوف والعديد من الآخرين.

لقد تم تطوير الكيمياء التحليلية دائمًا مع مراعاة عاملين: خلقت الصناعة النامية مشكلة تتطلب حلاً، من ناحية؛ ومن ناحية أخرى، تم تكييف اكتشافات العلوم لحل مشاكل الكيمياء التحليلية.

ويستمر هذا الاتجاه حتى يومنا هذا. يتم استخدام أجهزة الكمبيوتر والليزر على نطاق واسع في التحليل، وتظهر طرق جديدة للتحليل، ويتم إدخال الأتمتة والرياضيات، ويتم إنشاء طرق ووسائل التحليل المحلي غير المدمر والبعيد والمستمر.

1.2. المشاكل العامة للكيمياء التحليلية

المهام العامة للكيمياء التحليلية:

1. تطوير نظرية طرق التحليل الكيميائية والفيزيائية والكيميائية والتبرير العلمي وتطوير وتحسين تقنيات وأساليب البحث.

2. تطوير طرق فصل المواد وطرق تركيز الشوائب الدقيقة.

3. تحسين وتطوير طرق تحليل المواد الطبيعية والبيئة والمواد التقنية وغيرها.

4. توفير الرقابة الكيميائية التحليلية في عملية إجراء المشاريع البحثية المختلفة في مجال الكيمياء والمجالات ذات الصلة بالعلم والصناعة والتكنولوجيا.

5. الحفاظ على عمليات الإنتاج الكيميائي والتكنولوجي والفيزيائي الكيميائي عند المستوى الأمثل المحدد بناءً على التحكم الكيميائي التحليلي المنهجي لجميع مستويات الإنتاج الصناعي.

6. إنشاء طرق للتحكم الآلي في العمليات التكنولوجية، جنبًا إلى جنب مع أنظمة التحكم القائمة على استخدام الحوسبة الإلكترونية والتسجيل والإشارات والحجب والتحكم في الآلات والأدوات والأجهزة.

ومما سبق يتضح أن إمكانيات الكيمياء التحليلية واسعة. وهذا يسمح باستخدامه لحل مجموعة واسعة من المشاكل العملية، بما في ذلك في صناعة المواد الغذائية.

1.3. دور الكيمياء التحليلية في الصناعات الغذائية

تسمح طرق الكيمياء التحليلية بحل المشكلات التالية في صناعة الأغذية:

1. تحديد جودة المواد الخام.

2. مراقبة عملية إنتاج الغذاء في كافة مراحلها.

3. مراقبة جودة المنتجات.

4. تحليل مخلفات الإنتاج لغرض التخلص منها (مزيد من الاستخدام).

5. التعرف على المواد الموجودة في المواد الأولية والمنتجات الغذائية السامة (الضارة) لجسم الإنسان.

1.4. طريقة التحليل

تدرس الكيمياء التحليلية طرق التحليل والجوانب المختلفة لتطويرها وتطبيقها. وفقًا لتوصيات المنظمة الكيميائية الدولية المعتمدة IUPAC*، تشير طريقة التحليل إلى المبادئ التي يقوم عليها تحليل المادة، أي. نوع وطبيعة الطاقة التي تسبب اضطراب الجزيئات الكيميائية للمادة. ويتم تحديد مبدأ التحليل بدوره من خلال الظواهر الطبيعية التي تقوم عليها العمليات الكيميائية أو الفيزيائية.

في الأدبيات التعليمية حول الكيمياء، لا يتم تحديد تعريف طريقة التحليل، كقاعدة عامة. ولكن بما أنه مهم للغاية، فإنه يحتاج إلى صياغته. وفي رأينا فإن التعريف الأكثر قبولا هو ما يلي:

طريقة التحليل هي مجموع القواعد والتقنيات المستخدمة في التحليل والتي تسمح بتحديد التركيب الكيميائي وبنية المواد (الأنظمة).

1.5. تصنيف طرق التحليل

في الكيمياء التحليلية، هناك عدة أنواع من تصنيف الطرق التحليلية.

1.5.1. التصنيف على أساس الخواص الكيميائية والفيزيائية للمواد (الأنظمة) التي تم تحليلها

وفي إطار هذا التصنيف، يتم النظر في مجموعات طرق التحليل التالية:

1. طرق التحليل الكيميائي.

تتضمن هذه المجموعة من طرق التحليل تلك التي تعتمد نتائج التحليل فيها على تفاعل كيميائي يحدث بين المواد. وفي نهاية التفاعل، يتم تسجيل حجم أحد المشاركين في التفاعل أو كتلة أحد منتجات التفاعل. ومن ثم يتم حساب نتائج التحليل.

2. الطرق الفيزيائية للتحليل.

تعتمد الطرق الفيزيائية للتحليل على قياس الخواص الفيزيائية للتحليلات. تسجل هذه الطرق على نطاق واسع الخصائص البصرية والمغناطيسية والكهربائية والحرارية.

3. طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية.

وهي تعتمد على قياس أي خاصية فيزيائية (معلمة) للنظام الذي تم تحليله، والتي تتغير تحت تأثير التفاعل الكيميائي الذي يحدث فيه.

* IUPAC – الاتحاد الدولي للكيمياء البحتة والتطبيقية. أعضاء هذه المنظمة هم مؤسسات علمية من العديد من البلدان. الأكاديمية الروسية للعلوم (كخليفة لأكاديمية العلوم في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية) عضو فيها منذ عام 1930.

في الكيمياء الحديثة تسمى طرق التحليل الفيزيائية والفيزيائية والكيميائية مفيدةطرق التحليل. "الأداة" تعني أنه لا يمكن تنفيذ طريقة التحليل هذه إلا باستخدام "أداة" - جهاز قادر على تسجيل وتقييم الخصائص الفيزيائية (انظر القسم 8 للحصول على التفاصيل).

4. طرق الفصل.

عند تحليل المخاليط المعقدة (وهذا هو الحال في معظم الأشياء الطبيعية والمنتجات الغذائية)، قد يكون من الضروري فصل المكون الذي يتم تحديده عن المكونات المسببة للتداخل.

في بعض الأحيان يحتوي الحل الذي تم تحليله على كمية أقل بكثير من المكون الذي سيتم تحديده مما يمكن تحديده بواسطة طريقة التحليل المختارة. في هذه الحالة، قبل تحديد هذه المكونات، من الضروري تركيزها.

تركيز- هذه عملية يمكن بعدها زيادة تركيز المكون الذي يتم تحديده من n إلى 10 n مرة.

غالبًا ما يتم الجمع بين عمليات الفصل والتركيز. في مرحلة التركيز، قد تظهر بعض الخصائص بشكل واضح في النظام الذي تم تحليله، وتسجيلها سيجعل من الممكن حل مشكلة كمية المادة التحليلية في الخليط. وقد يبدأ الأسلوب التحليلي بعملية فصل، وأحياناً يشمل التركيز أيضاً.

1.5.2. التصنيف على أساس كتلة المادة أو حجمها

الحل المتخذ للتحليل

ويرد في الجدول تصنيف يوضح قدرات أساليب التحليل الحديثة. 1. يعتمد على كتلة المواد أو حجم المحلول المأخوذ للتحليل.

الجدول 1

تصنيف طرق التحليل حسب كتلة المادة

أو حجم المحلول المأخوذ للتحليل

1.6. التحليل النوعي

يمكن إجراء تحليل للمادة من أجل تحديد تركيبها النوعي أو الكمي. ووفقا لهذا، يتم التمييز بين التحليلات النوعية والكمية.

مهمة التحليل النوعي هي تحديد التركيب الكيميائي للكائن الذي تم تحليله.

الكائن الذي تم تحليلهيمكن أن تكون مادة فردية (بسيطة أو معقدة للغاية، على سبيل المثال، الخبز)، أو خليط من المواد. داخل الكائن، قد تكون المكونات المختلفة ذات أهمية. يمكنك تحديد الأيونات والعناصر والجزيئات والمراحل ومجموعات الذرات التي يتكون منها الكائن الذي تم تحليله. في المنتجات الغذائية، يتم تحديد الأيونات في أغلب الأحيان، وهي مواد بسيطة أو معقدة تكون إما مفيدة (Ca 2+، NaCl، دهون، بروتين، إلخ) أو ضارة بجسم الإنسان (Cu 2+، Pb 2+، المبيدات الحشرية، إلخ). .).).). ويمكن أن يتم ذلك بطريقتين: تعريفو كشف.

تعريف- تحديد هوية (هوية) المركب الكيميائي محل الدراسة مع مادة معروفة (قياسية) من خلال مقارنة خواصهما الفيزيائية والكيميائية .

للقيام بذلك، يتم أولاً دراسة خصائص معينة للمركبات المرجعية المحددة، والتي يُفترض وجودها في الكائن الذي تم تحليله. على سبيل المثال، تقوم بإجراء تفاعلات كيميائية مع الكاتيونات أو الأنيونات (هذه الأيونات هي المعايير) عند دراسة المواد غير العضوية أو قياس الثوابت الفيزيائية للمواد العضوية القياسية. ثم قم بإجراء نفس الاختبارات مع مركب الاختبار وقارن النتائج التي تم الحصول عليها.

كشف- التحقق من وجود بعض المكونات الرئيسية والشوائب وغيرها في الجسم الذي تم تحليله .

يعتمد التحليل الكيميائي النوعي في الغالب على تحويل المادة التي تم تحليلها إلى مركب جديد له خصائص مميزة: اللون، حالة فيزيائية معينة، بنية بلورية أو غير متبلورة، رائحة معينة، إلخ. تسمى هذه الخصائص المميزة علامات تحليلية.

يسمى التفاعل الكيميائي الذي تظهر خلاله العلامات التحليلية الاستجابة التحليلية النوعية.

تسمى المواد المستخدمة لإجراء التفاعلات التحليلية الكواشف أو الكواشف.

تنقسم التفاعلات التحليلية النوعية، وبالتالي الكواشف المستخدمة فيها، اعتمادًا على مجال التطبيق، إلى مجموعة (عامة)، مميزة ومحددة.

ردود الفعل الجماعيةتجعل من الممكن عزل مجموعات كاملة من الأيونات التي لها نفس الخاصية التحليلية من خليط معقد من المواد، تحت تأثير كاشف المجموعة. على سبيل المثال، كربونات الأمونيوم (NH 4) 2 CO 3 تنتمي إلى مجموعة الكواشف، حيث أنها مع الأيونات Ca 2+، Sr 2+، Ba 2+ تشكل كربونات بيضاء غير قابلة للذوبان في الماء.

صفة مميزةهذه هي التفاعلات التي تنطوي على الكواشف التي تتفاعل مع واحد أو عدد صغير من الأيونات. غالبًا ما يتم التعبير عن العلامة التحليلية في هذه التفاعلات بلون مميز. على سبيل المثال، ثنائي ميثيل جليوكسيم هو كاشف مميز لأيون Ni 2+ (الراسب الوردي) وأيون Fe 2+ (مركب أحمر قابل للذوبان في الماء).

الأهم في التحليل النوعي هي ردود الفعل المحددة. محددالتفاعل مع أيون معين هو تفاعل يسمح باكتشافه في ظروف تجريبية في خليط مع أيونات أخرى. مثل هذا التفاعل هو، على سبيل المثال، تفاعل الكشف عن الأيونات الذي يحدث تحت تأثير القلويات عند تسخينه:

يمكن التعرف على الأمونيا المنطلقة من خلال رائحتها المحددة التي يسهل التعرف عليها وخصائصها الأخرى.

1.6.1. العلامات التجارية الكاشفة

اعتمادا على مجال تطبيق الكواشف المحددة، يتم فرض عدد من المتطلبات عليها. أحدهما: اشتراط كمية الشوائب.

يتم تنظيم كمية الشوائب في الكواشف الكيميائية من خلال وثائق فنية خاصة: معايير الدولة (GOST)، والمواصفات الفنية (TU)، وما إلى ذلك. يمكن أن يكون تكوين الشوائب مختلفًا، وعادةً ما يتم الإشارة إليه على ملصق مصنع الكاشف.

يتم تصنيف الكواشف الكيميائية حسب درجة نقائها. اعتمادًا على الجزء الكتلي من الشوائب، يتم تعيين درجة للكاشف. يتم عرض بعض ماركات الكواشف في الجدول. 2.

الجدول 2

العلامات التجارية الكاشفة

عادة، في ممارسة التحليل الكيميائي، يتم استخدام الكواشف التي تلبي مؤهلات "الدرجة التحليلية" و"درجة الكاشف". تتم الإشارة إلى نقاء الكواشف على ملصق العبوة الأصلية للكاشف. تقدم بعض الصناعات مؤهلات نقاء إضافية خاصة بها للكواشف.

1.6.2. طرق إجراء التفاعلات التحليلية

يمكن إجراء ردود الفعل التحليلية "مبتل"و "جاف"طرق. عند إجراء رد فعل "مبتل"عن طريق تفاعل الحليلة والكواشف المقابلة يحدث في الحل. ولتنفيذ ذلك، يجب أولاً إذابة مادة الاختبار. يكون المذيب عادة هو الماء، أو مذيب آخر إذا كانت المادة غير قابلة للذوبان في الماء. تحدث التفاعلات الرطبة بين الأيونات البسيطة أو المعقدة، لذلك عند استخدامها، هذه هي الأيونات التي يتم اكتشافها.

الطريقة "الجافة" لإجراء التفاعلات تعني أن مادة الاختبار والكواشف تؤخذ في حالة صلبة ويتم التفاعل بينهما عن طريق تسخينهما إلى درجة حرارة عالية.

ومن أمثلة التفاعلات التي تتم "جافة" تفاعلات التلوين باللهب مع أملاح معادن معينة، وتكوين لآلئ ملونة (كؤوس) من رباعي بورات الصوديوم (البوراكس) أو فوسفات هيدروجين الصوديوم والأمونيوم عند دمجهما مع أملاح معادن معينة، وكذلك دمج المادة الصلبة محل الدراسة مع “التدفقات”، على سبيل المثال: مخاليط Na2CO3 الصلبة و K2CO3، أو Na2CO3 و كنو 3.

تشمل التفاعلات التي تتم بالطريقة "الجافة" أيضًا التفاعل الذي يحدث عندما يتم طحن المادة الصلبة قيد الدراسة باستخدام كاشف صلب ما، ونتيجة لذلك يكتسب الخليط اللون.

1.6.3. تحليل منهجي

يمكن إجراء التحليل النوعي لكائن ما باستخدام طريقتين مختلفتين.

التحليل المنهجي -هذه طريقة لإجراء التحليل النوعي وفقًا لمخطط عندما يتم تحديد تسلسل عمليات إضافة الكواشف بدقة.

1.6.4. التحليل الكسري

طريقة تحليل تعتمد على استخدام التفاعلات التي يمكن استخدامها للكشف عن الأيونات المطلوبة في أي تسلسل في الأجزاء الفردية من المحلول الأصلي، أي. دون اللجوء إلى نظام محدد للكشف عن الأيونات يسمى التحليل الكسري.

1.7. تحليل كمي

تتمثل مهمة التحليل الكمي في تحديد محتوى (كتلة أو تركيز) مكون معين في الكائن الذي تم تحليله.

المفاهيم الهامة للتحليل الكمي هي مفاهيم "المادة المحددة" و"المادة العاملة".

1.7.1. مادة محددة. مادة العمل

يسمى عادة العنصر الكيميائي أو الأيون أو المادة البسيطة أو المعقدة التي يتم تحديد محتواها في عينة معينة من المنتج الذي تم تحليله "مادة يمكن تحديدها" (O.V.).

تسمى المادة التي يتم بها هذا التحديد مادة العمل (R.V.).

1.7.2. طرق التعبير عن تركيب المحلول المستخدمة في الكيمياء التحليلية

1. الطريقة الأكثر ملاءمة للتعبير عن تركيبة المحلول هي التركيز . التركيز هو كمية فيزيائية (بعدية أو بدون أبعاد) تحدد التركيب الكمي للمحلول أو الخليط أو الذوبان.عند النظر في التركيب الكمي للحل، فغالبًا ما يقصدون نسبة كمية المادة المذابة إلى حجم المحلول.

الأكثر شيوعا هو التركيز المولي للمعادلات. رمزه المكتوب، على سبيل المثال، لحمض الكبريتيك هو C يعادل (H 2 SO 4)، وحدة القياس هي mol/dm 3.

(1)

هناك تسميات أخرى لهذا التركيز في الأدب. على سبيل المثال، C(1/2H 2 SO 4). يشير الجزء الموجود قبل صيغة حمض الكبريتيك إلى أي جزء من الجزيء (أو الأيون) مكافئ. ويسمى عامل التكافؤ، ويرمز له بـ f eq. بالنسبة لـ H 2 SO 4 f مكافئ = 1/2. يتم حساب عامل التكافؤ بناءً على قياس العناصر الكيميائية للتفاعل. الرقم الذي يوضح عدد المكافئات الموجودة في الجزيء يسمى رقم التكافؤ ويشار إليه بـ Z*. f eq = 1/Z*، وبالتالي يُشار إلى التركيز المولي للمكافئات أيضًا بهذه الطريقة: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. في المختبرات التحليلية، عندما يكون من الضروري إجراء سلسلة من التحليلات الفردية لفترة طويلة باستخدام صيغة حسابية واحدة، غالبًا ما يتم استخدام عامل التصحيح أو التصحيح K.

في أغلب الأحيان، يتعلق التعديل بمضمون العمل. يوضح المعامل عدد المرات التي يختلف فيها تركيز المحلول المحضر لمادة العمل عن التركيز المعبر عنه بأرقام مقربة (0.1؛ 0.2؛ 0.5؛ 0.01؛ 0.02؛ 0.05)، وقد يكون أحدها في صيغة حسابية:

. (2)

يتم كتابة K كأرقام بأربعة منازل عشرية. من الإدخال: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 ويترتب على ذلك أن C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 هو التركيز المولي القياسي لمكافئات HCl، ثم يتم حساب التركيز الحقيقي بالصيغة :

3. عيار- هذه هي كتلة المادة الموجودة في حجم 1 سم 3 من المحلول.

يشير العيار في أغلب الأحيان إلى محلول المادة العاملة.

(3)

وحدة العيار هي g/cm 3 ، ويتم حساب العيار بدقة حتى المنزلة العشرية السادسة. بمعرفة عيار المادة العاملة، من الممكن حساب التركيز المولي لمعادلات محلولها.

(4)

4. عيار المادة العاملة حسب المادة التي يتم تحديدها- كتلة المادة التي يتم تحديدها تعادل كتلة المادة العاملة الموجودة في 1 سم 3 من المحلول.

(5)

(6)

5. الجزء الكتلي للمادة المذابة يساوي نسبة كتلة المادة المذابة أ إلى كتلة المحلول:

. (7)

6. جزء الحجمالمذاب يساوي نسبة حجم المذاب A إلى الحجم الكلي للمحلول:

. (8)

كسور الكتلة والحجم هي كميات بلا أبعاد. ولكن في أغلب الأحيان، تتم كتابة التعبيرات الخاصة بحساب كسور الكتلة والحجم بالصيغة التالية:

; (9)

. (10)

في هذه الحالة، وحدة w و j هي النسبة المئوية.

تجدر الإشارة إلى الظروف التالية:

1. عند إجراء التحليل، يجب أن يكون تركيز المادة العاملة دقيقًا ويتم التعبير عنه كرقم يحتوي على أربع منازل عشرية إذا كان التركيز مكافئًا موليًا؛ أو رقم يحتوي على ستة منازل عشرية إذا كان عنوانًا.

2. في جميع الصيغ الحسابية المعتمدة في الكيمياء التحليلية وحدة الحجم هي سم3. نظرًا لأن الأدوات الزجاجية المستخدمة في التحليل لقياس الأحجام تسمح بقياس الحجم بدقة تبلغ 0.01 سم 3، فإنه بهذه الدقة يجب أن تكون الأرقام التي تعبر عن أحجام محاليل التحاليل والمواد العاملة المشاركة في التحليل سطرت.

1.7.3. طرق تحضير المحاليل

قبل أن تبدأ في إعداد الحل، يجب عليك الإجابة على الأسئلة التالية.

1. لأي غرض يتم إعداد المحلول (لاستخدامه كمركبة متنقلة، أو لإنشاء قيمة معينة للرقم الهيدروجيني للبيئة، وما إلى ذلك)؟

2. ما هو الشكل الأكثر ملاءمة للتعبير عن تركيز المحلول (في شكل التركيز المولي للمعادلات، الكسر الكتلي، العيار، وما إلى ذلك)؟

3. بأي دقة، أي. إلى أي منزلة عشرية يجب تحديد الرقم الذي يعبر عن التركيز المختار؟

4. ما حجم المحلول الذي يجب تحضيره؟

5. بناءً على طبيعة المادة (سائلة أو صلبة، قياسية أو غير قياسية)، ما هي طريقة تحضير المحلول التي يجب استخدامها؟

يمكن تحضير الحل بالطرق التالية:

1. عن طريق الوزن الدقيق.

لو مادة، والتي تحتاج إلى إعداد الحل ، هو المعيار، أي. يلبي متطلبات معينة (مذكورة أدناه)، ومن ثم يمكن تحضير المحلول وفقًا لوزن دقيق. وهذا يعني أنه يتم حساب كتلة العينة وقياسها على ميزان تحليلي دقيق حتى المنزلة العشرية الرابعة.

متطلبات المواد القياسية هي كما يلي:

أ) يجب أن يكون للمادة بنية بلورية وتتوافق مع صيغة كيميائية معينة؛

ج) يجب أن تكون المادة مستقرة عند تخزينها في صورة صلبة وفي محلول؛

د) من المرغوب فيه وجود كتلة مولية كبيرة من المادة المكافئة.

2. من قناة الإصلاح.

هناك اختلاف في طريقة تحضير المحلول باستخدام الوزن الدقيق وهو طريقة تحضير المحلول من التركيبان. يتم تنفيذ دور الوزن الدقيق من خلال الكمية الدقيقة من المادة الموجودة في الأمبولة الزجاجية. يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن المادة الموجودة في الأمبولة يمكن أن تكون قياسية (انظر النقطة 1) أو غير قياسية. يؤثر هذا الظرف على طرق ومدة تخزين محاليل المواد غير القياسية المحضرة من المثبتات.

فيكسانال(العيار القياسي، الجرعة المعيارية) هي أمبولة محكمة الغلق تحتوي على 0.1000، 0.0500 أو عدد آخر من مولات المواد المكافئة في شكل جاف أو في شكل محلول.

لتحضير المحلول المطلوب، يتم كسر الأمبولة فوق قمع مزود بجهاز تثقيب خاص (ضربة). وتنقل محتوياته كمياً إلى دورق حجمي بالسعة المطلوبة ويتم ضبط الحجم بالماء المقطر حتى علامة الحلقة.

ويسمى المحلول المحضر بالوزن الدقيق أو بالتثبيتال معاير، قياسيأو الحل القياسي I، لأن تركيزه بعد التحضير دقيق. اكتبه كرقم بأربع منازل عشرية إذا كان التركيز المولي للمكافئات، وبستة منازل عشرية إذا كان عيارًا.

3. على أساس الوزن التقريبي.

إذا كانت المادة التي سيتم تحضير المحلول منها لا تفي بمتطلبات المواد القياسية، ولا يوجد عامل تثبيت مناسب، فسيتم تحضير المحلول باستخدام عينة تقريبية.

احسب كتلة المادة التي يجب تناولها لتحضير المحلول مع الأخذ بعين الاعتبار تركيزها وحجمها. يتم وزن هذه الكتلة بمقاييس فنية دقيقة حتى المنزلة العشرية الثانية ويتم إذابتها في دورق حجمي. يتم الحصول على محلول بتركيز تقريبي.

4. عن طريق تخفيف محلول أكثر تركيزا.

إذا تم إنتاج مادة ما عن طريق الصناعة في شكل محلول مركّز (من الواضح أنها غير قياسية)، فلا يمكن تحضير محلولها بتركيز أقل إلا عن طريق تخفيف المحلول المركز. عند تحضير المحلول بهذه الطريقة، يجب أن نتذكر أن كتلة المادة المذابة يجب أن تكون هي نفسها في حجم المحلول المحضر وفي جزء المحلول المركز المأخوذ للتخفيف. بمعرفة تركيز وحجم المحلول المراد تحضيره، يتم حساب حجم المحلول المركز المراد قياسه مع الأخذ في الاعتبار نسبة كتلته وكثافته. قم بقياس الحجم باستخدام أسطوانة مدرجة، ثم اسكبه في دورق حجمي، واضبطه على العلامة باستخدام الماء المقطر، واخلط. الحل المحضر بهذه الطريقة له تركيز تقريبي.

يتم تحديد التركيز الدقيق للمحاليل المحضرة بالوزن التقريبي وتخفيف المحلول المركز عن طريق التحليل الوزني أو المعايرة، ولذلك تسمى المحاليل المحضرة بهذه الطرق، بعد تحديد تركيزاتها الدقيقة الحلول مع العيارات المعمول بها, حلول موحدةأو الحلول القياسية II.

1.7.4. الصيغ المستخدمة لحساب كتلة المادة اللازمة لتحضير المحلول

إذا تم تحضير محلول بتركيز مولي معين من مكافئاته أو عيار من المادة الجافة A، فسيتم حساب كتلة المادة التي يجب أخذها لتحضير المحلول باستخدام الصيغ التالية:

; (11)

. (12)

ملحوظة. وحدة الحجم هي سم3

يتم حساب كتلة المادة بالدقة التي تحددها طريقة تحضير المحلول.

يتم تحديد صيغ الحساب المستخدمة عند تحضير المحاليل عن طريق التخفيف حسب نوع التركيز الذي يجب الحصول عليه ونوع التركيز الذي يجب تخفيفه.

1.7.5. مخطط التحليل

الشرط الرئيسي للتحليل هو أن النتائج التي تم الحصول عليها تتوافق مع المحتوى الحقيقي للمكونات. لن تلبي نتائج التحليل هذا المطلب إلا إذا تم تنفيذ جميع عمليات التحليل بشكل صحيح، في تسلسل معين.

1. الخطوة الأولى في أي تحديد تحليلي هي اختيار عينة للتحليل. وكقاعدة عامة، يتم أخذ عينة متوسطة.

متوسط ​​العينة- هذا جزء من الكائن الذي تم تحليله، صغير مقارنة بكتلته بأكملها، ومتوسط ​​\u200b\u200bتكوينه وخصائصه متطابقة (نفسها) من جميع النواحي مع متوسط ​​تكوينه.

تختلف طرق أخذ العينات لأنواع مختلفة من المنتجات (المواد الخام والمنتجات شبه المصنعة والمنتجات النهائية من الصناعات المختلفة) بشكل كبير عن بعضها البعض. عند أخذ العينات، يتم الاسترشاد بالقواعد الموضحة بالتفصيل في الأدلة الفنية ومعايير GOST والتعليمات الخاصة المخصصة لتحليل هذا النوع من المنتجات.

واعتماداً على نوع المنتج ونوع التحليل يمكن أخذ العينة على شكل حجم معين أو كتلة معينة.

أخذ العينات- هذه عملية تحليلية تحضيرية مسؤولة ومهمة للغاية. يمكن أن تؤدي العينة المختارة بشكل غير صحيح إلى تشويه النتائج تمامًا، وفي هذه الحالة يكون من غير المجدي عمومًا إجراء المزيد من عمليات التحليل.

2. تحضير العينة للتحليل. لا يتم دائمًا تحضير العينة المأخوذة للتحليل بأي طريقة خاصة. على سبيل المثال، عند تحديد محتوى الرطوبة في الدقيق والخبز ومنتجات المخابز بطريقة التحكيم، يتم وزن عينة معينة من كل منتج ووضعها في خزانة التجفيف. في أغلب الأحيان، يتم تحليل الحلول التي تم الحصول عليها عن طريق معالجة العينات المناسبة. في هذه الحالة، تتلخص مهمة إعداد العينة للتحليل في ما يلي. تخضع العينة لمثل هذه المعالجة التي يتم فيها الحفاظ على كمية المكون الذي تم تحليله ويتحول بالكامل إلى المحلول. في هذه الحالة، قد يكون من الضروري إزالة المواد الغريبة التي قد تكون موجودة في العينة التي تم تحليلها مع المكون الذي يتم تحديده.

يتم وصف إعداد العينة للتحليل، وكذلك جمع العينات، في الوثائق التنظيمية والفنية، والتي بموجبها يتم إجراء تحليلات المواد الخام والمنتجات شبه المصنعة والمنتجات النهائية. من بين العمليات الكيميائية المضمنة في إجراء تحضير العينة للتحليل، يمكن تسمية إحدى العمليات التي تُستخدم غالبًا في تحضير عينات المواد الخام والمنتجات شبه المصنعة والمنتجات النهائية في صناعة المواد الغذائية - وهذه هي العملية عملية رماد.

أشينغهي عملية تحويل أي منتج (مادة) إلى رماد. عن طريق الرماد يتم تحضير العينة عند تحديد، على سبيل المثال، أيونات المعادن. يتم حرق العينة في ظل ظروف معينة. يتم إذابة الرماد المتبقي في مذيب مناسب. يتم الحصول على الحل الذي يتم تحليله.

3. الحصول على البيانات التحليلية. أثناء التحليل، يتم تعريض العينة المحضرة لمادة كاشفة أو لنوع ما من الطاقة. ويؤدي ذلك إلى ظهور إشارات تحليلية (تغير اللون، ظهور إشعاع جديد، إلخ). يمكن أن تكون الإشارة الناتجة: أ) مسجلة؛ ب) النظر في اللحظة التي يكون فيها من الضروري قياس معلمة معينة في النظام الذي تم تحليله، على سبيل المثال، حجم المادة العاملة.

4. معالجة البيانات التحليلية.

أ) يتم استخدام البيانات التحليلية الأولية التي تم الحصول عليها لحساب نتائج التحليل.

يمكن أن تختلف الطرق التي يتم بها تحويل البيانات التحليلية إلى نتائج التحليل.

1. طريقة الحساب. يتم استخدام هذه الطريقة في كثير من الأحيان، على سبيل المثال، في التحليل الكيميائي الكمي. بعد الانتهاء من التحليل، يتم الحصول على حجم مادة العمل التي يتم إنفاقها على التفاعل مع المادة التي يتم تحديدها. ثم يتم استبدال هذا الحجم بالصيغة المناسبة ويتم حساب نتيجة التحليل - يتم تحديد كتلة المادة أو تركيزها.

2. طريقة الرسم البياني للمعايرة.

3. طريقة المقارنة.

4. الطريقة المضافة.

5. الطريقة التفاضلية.

تُستخدم طرق معالجة البيانات التحليلية هذه في طرق التحليل الآلية، عند دراستها سيكون من الممكن التعرف عليها بالتفصيل.

ب) يجب معالجة نتائج التحليل التي تم الحصول عليها وفقًا لقواعد الإحصاء الرياضي، والتي تمت مناقشتها في القسم 1.8.

5. تحديد الأهمية الاجتماعية والاقتصادية لنتيجة التحليل. هذه المرحلة نهائية. بعد إجراء التحليل والحصول على النتيجة، من الضروري إثبات الامتثال بين جودة المنتج ومتطلبات الوثائق التنظيمية الخاصة به.

1.7.6. طريقة وتقنية التحليل

من أجل الانتقال من نظرية أي طريقة للكيمياء التحليلية إلى طريقة محددة لإجراء التحليل، من المهم التمييز بين مفهومي “طريقة التحليل” و “طريقة التحليل”.

عندما نتحدث عن طريقة التحليل، فهذا يعني أن القواعد تؤخذ بعين الاعتبار، وبعد ذلك يمكن الحصول على البيانات التحليلية وتفسيرها (انظر القسم 1.4).

طريقة التحليل- هذا وصف تفصيلي لجميع عمليات التحليل، بما في ذلك أخذ العينات وتحضيرها (يشير إلى تركيزات جميع محاليل الاختبار).

ومع التطبيق العملي لكل طريقة تحليل، تم تطوير العديد من تقنيات التحليل. وهي تختلف في طبيعة الأشياء التي تم تحليلها، وطريقة أخذ العينات وإعدادها، وشروط إجراء عمليات التحليل الفردية، وما إلى ذلك.

على سبيل المثال، في ورشة عمل معملية حول التحليل الكمي، من بين أمور أخرى، يتم إجراء العمل المختبري "تحديد قياس البرمنجاناتومتري للحديد 2+ في محلول ملح موهر"، "تحديد القياس اليودومتري للنحاس 2+"، "تحديد قياس ثنائي اللون للحديد 2+". تختلف طرق تنفيذها تمامًا، ولكنها تعتمد على نفس طريقة التحليل "قياس الأكسدة والاختزال".

1.7.7. الخصائص التحليلية لأساليب التحليل

لكي تتم مقارنة أو تقييم طرق أو تقنيات التحليل مع بعضها البعض، الأمر الذي يلعب دورًا مهمًا في اختيارها، فإن كل طريقة وتقنية لها خصائصها التحليلية والمترولوجية الخاصة بها. وتشمل الخصائص التحليلية ما يلي: معامل الحساسية (حد الكشف)، الانتقائية، المدة، الإنتاجية.

حد الكشف(C min., p) هو أدنى محتوى يمكن من خلاله، باستخدام هذه الطريقة، اكتشاف وجود مكون الحليلة باحتمالية ثقة معينة. احتمال الثقة - P هي نسبة الحالات التي يكون فيها المتوسط ​​الحسابي للنتيجة لعدد معين من التحديدات ضمن حدود معينة.

في الكيمياء التحليلية، كقاعدة عامة، يتم استخدام مستوى ثقة P = 0.95 (95%).

وبعبارة أخرى، P هو احتمال حدوث خطأ عشوائي. يوضح عدد التجارب من أصل 100 التي تعطي نتائج تعتبر صحيحة ضمن دقة التحليل المحددة. عند P = 0.95 - 95 من 100.

انتقائية الفحصيميز إمكانية تحديد مكون معين في وجود مواد غريبة.

براعه- القدرة على اكتشاف العديد من المكونات من عينة واحدة في وقت واحد.

مدة التحليل- الوقت المستغرق في تنفيذها.

أداء التحليل- عدد العينات المتوازية التي يمكن تحليلها لكل وحدة زمنية.

1.7.8. الخصائص المترولوجية لطرق التحليل

عند تقييم طرق أو تقنيات التحليل من وجهة نظر علم القياسات - المترولوجيا - تتم ملاحظة الخصائص التالية: نطاق المحتويات المحددة، والصحة (الدقة)، والتكاثر، والتقارب.

الفاصل الزمني للمحتويات المحددة- هذه هي المساحة التي توفرها هذه التقنية والتي تقع فيها قيم الكميات المحددة من المكونات. ومن المعتاد أيضًا ملاحظة ذلك الحد الأدنى للمحتويات المحددة(C n) - أصغر قيمة للمحتوى المحدد، مما يحد من نطاق المحتويات المحددة.

صحة (دقة) التحليلهو قرب النتائج التي تم الحصول عليها من القيمة الحقيقية للكمية التي يتم تحديدها.

استنساخ واتساق النتائجيتم تحديد التحليل من خلال تناثر نتائج التحليل المتكررة وينتج عن وجود أخطاء عشوائية.

التقاربيميز تشتت النتائج في ظل ظروف تجريبية ثابتة، و قابلية اعادة الأنتاج- في ظل ظروف تجريبية متغيرة.

يتم ذكر جميع الخصائص التحليلية والمترولوجية للطريقة أو إجراء التحليل في تعليماتها.

يتم الحصول على الخصائص المترولوجية من خلال معالجة النتائج التي تم الحصول عليها في سلسلة من التحليلات المتكررة. وترد الصيغ لحسابها في القسم 1.8.2. وهي تشبه الصيغ المستخدمة لمعالجة نتائج التحليل بشكل ثابت.

1.8. أخطاء (أخطاء) في التحليل

بغض النظر عن مدى دقة تنفيذ هذا التحديد الكمي أو ذاك، فإن النتيجة التي تم الحصول عليها، كقاعدة عامة، تختلف إلى حد ما عن المحتوى الفعلي للمكون المحدد، أي. يتم دائمًا الحصول على نتيجة التحليل مع بعض عدم الدقة - الخطأ.

يتم تصنيف أخطاء القياس على أنها منهجية (مؤكدة)، وعشوائية (غير مؤكدة)، وجسيمة أو خطأ.

أخطاء منهجية- وهي الأخطاء التي تكون قيمتها ثابتة أو تختلف حسب قانون معين. ويمكن أن تكون منهجية، اعتمادًا على تفاصيل طريقة التحليل المستخدمة. وقد تعتمد على الأدوات والكواشف المستخدمة، أو على الأداء غير الصحيح أو غير الدقيق للعمليات التحليلية، أو على الخصائص الفردية للشخص الذي يقوم بالتحليل. من الصعب ملاحظة الأخطاء المنهجية لأنها ثابتة وتظهر عند اتخاذ قرارات متكررة. لتجنب الأخطاء من هذا النوع، من الضروري إزالة مصدرها أو إدخال التصحيح المناسب لنتيجة القياس.

أخطاء عشوائيةتسمى أخطاء ذات حجم وعلامة غير مؤكدة، ولا يُلاحظ في مظهر كل منها أي نمط.

تحدث أخطاء عشوائية مع أي قياس، بما في ذلك مع أي تحديد تحليلي، بغض النظر عن مدى دقة تنفيذه. ويعني وجودها أن التحديدات المتكررة لمكون أو آخر في عينة معينة، والتي يتم إجراؤها باستخدام نفس الطريقة، عادة ما تعطي نتائج مختلفة قليلاً.

وعلى عكس الأخطاء المنهجية، لا يمكن أخذ الأخطاء العشوائية بعين الاعتبار أو إزالتها عن طريق إجراء أي تصحيحات. ومع ذلك، يمكن تقليلها بشكل كبير عن طريق زيادة عدد التحديدات المتوازية. يمكن أن يؤخذ تأثير الأخطاء العشوائية على نتيجة التحليل في الاعتبار من الناحية النظرية من خلال معالجة النتائج التي تم الحصول عليها في سلسلة من التحديدات المتوازية لمكون معين باستخدام طرق الإحصاء الرياضي.

التوفر أخطاء جسيمةأو يخطئيتجلى في حقيقة أنه من بين النتائج المتشابهة نسبيًا توجد قيمة واحدة أو عدة قيم تبرز بشكل ملحوظ من حيث الحجم من السلسلة العامة. إذا كان الفرق كبيرا لدرجة أنه يمكن الحديث عن خطأ فادح، فسيتم تجاهل هذا القياس على الفور. ومع ذلك، في معظم الحالات، من المستحيل التعرف على الفور على نتيجة أخرى غير صحيحة إلا على أساس "القفز" من السلسلة العامة، وبالتالي من الضروري إجراء بحث إضافي.

هناك حالات لا يكون فيها من المنطقي إجراء بحث إضافي، وفي الوقت نفسه يكون من غير المرغوب فيه استخدام بيانات غير صحيحة لحساب النتيجة الإجمالية للتحليل. في هذه الحالة، يتم إثبات وجود أخطاء جسيمة أو أخطاء وفقًا لمعايير الإحصائيات الرياضية.

العديد من هذه المعايير معروفة. أبسطها هو اختبار Q.

1.8.1. تحديد وجود الأخطاء الجسيمة (الأخطاء)

في التحليل الكيميائي، يتم تحديد محتوى أحد المكونات في العينة، كقاعدة عامة، من خلال عدد صغير من التحديدات المتوازية (n £ 3). لحساب أخطاء التحديد في هذه الحالة، يتم استخدام طرق الإحصاء الرياضي المطورة لعدد صغير من التحديدات. تعتبر نتائج هذا العدد الصغير من التحديدات تم اختيارها عشوائيًا - عينة- من جميع النتائج التي يمكن تصورها لعامة السكان في ظل ظروف معينة.

للعينات الصغيرة مع عدد من القياسات ن<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи نطاق التباين وفقًا لمعيار Q. للقيام بذلك، قم بتكوين النسبة:

حيث X 1 هي نتيجة تحليل بارزة بشكل مثير للريبة؛

X 2 - نتيجة تحديد واحد، الأقرب في القيمة إلى X 1؛

R - نطاق التباين - الفرق بين أكبر وأصغر قيمة لعدد من القياسات، أي. ص = × ماكس. - X دقيقة.

تتم مقارنة القيمة المحسوبة لـ Q مع القيمة الجدولية لـ Q (p، f). يتم إثبات وجود خطأ فادح إذا كانت Q > Q (p, f).

يتم استبعاد النتيجة المعترف بها كخطأ فادح من مزيد من الدراسة.

إن معيار Q ليس المؤشر الوحيد الذي يمكن من خلال قيمته الحكم على وجود خطأ فادح، ولكنه يتم حسابه بشكل أسرع من غيره، لأنه يسمح لك بإزالة الأخطاء الجسيمة على الفور دون إجراء حسابات أخرى.

المعياران الآخران أكثر دقة، لكنهما يتطلبان حسابًا كاملاً للخطأ، أي. لا يمكن تحديد وجود خطأ فادح إلا من خلال إجراء معالجة رياضية كاملة لنتائج التحليل.

يمكن أيضًا تحديد الأخطاء الجسيمة:

أ) بالانحراف المعياري. تعتبر النتيجة X i خطأً فادحًا ويتم تجاهلها إذا

. (14)

ب) دقة القياس المباشر. يتم تجاهل النتيجة X i إذا

. (15)

حول الكميات المشار إليها بالعلامات ، تمت مناقشته في القسم 1.8.2.

1.8.2. المعالجة الإحصائية لنتائج التحليل

المعالجة الإحصائية للنتائج لها هدفان رئيسيان.

المهمة الأولى هي تقديم نتيجة التعريفات في شكل مضغوط.

المهمة الثانية هي تقييم مدى موثوقية النتائج التي تم الحصول عليها، أي. درجة توافقها مع المحتوى الحقيقي للمكون المحدد في العينة. يتم حل هذه المشكلة عن طريق حساب إمكانية تكرار نتائج التحليل ودقته باستخدام الصيغ الواردة أدناه.

وكما ذكرنا من قبل، فإن قابلية التكرار تميز تشتت نتائج التحليل المتكررة ويتم تحديدها من خلال وجود أخطاء عشوائية. يتم تقييم استنساخ التحليل من خلال قيم الانحراف المعياري والانحراف المعياري النسبي والتشتت.

يتم تحديد الخاصية العامة لتشتت البيانات بقيمة الانحراف المعياري S.

(16)

في بعض الأحيان، عند تقييم إمكانية تكرار نتائج التحليل، يتم تحديد الانحراف المعياري النسبي Sr.

الانحراف المعياري له نفس وحدة القياس مثل المتوسط، أو القيمة الحقيقية م للكمية التي يتم تحديدها.

كلما انخفضت قيم الانحراف المطلق (S) والنسبي (Sr)، كلما كانت إمكانية تكرار الأسلوب أو تقنية التحليل أفضل.

يتم حساب تشتت بيانات التحليل حول المتوسط ​​على أنه التباين S 2 .

(18)

في الصيغ المقدمة: Xi هي قيمة منفصلة تم الحصول عليها أثناء التحليل؛ - المتوسط ​​الحسابي للنتائج التي تم الحصول عليها من جميع القياسات؛ ن - عدد القياسات. أنا = 1…ن.

تتميز دقة التحليل أو إحكامه بفاصل الثقة لمتوسط ​​القيمة p، f. هذه هي المنطقة التي تقع فيها القيمة الحقيقية للقيمة المقاسة، في حالة عدم وجود أخطاء منهجية، مع احتمال الثقة P.

, (19)

حيث p، f - فاصل الثقة، أي. حدود الثقة التي قد تقع ضمنها قيمة الكمية المحددة X.

في هذه الصيغة، t p، f هو معامل الطالب؛ f هو عدد درجات الحرية؛ و = ن - 1؛ P - احتمالية الثقة (انظر 1.7.7)؛ ر ص، و - جدولي معين.

الانحراف المعياري للوسط الحسابي. (20)

يتم حساب فاصل الثقة إما كخطأ مطلق في نفس الوحدات التي يتم فيها التعبير عن نتيجة التحليل، أو كخطأ نسبي DХ o (في المائة):

. (21)

ولذلك يمكن تقديم نتيجة التحليل على النحو التالي:

. (23)

يتم تبسيط معالجة نتائج التحليل إلى حد كبير إذا كان المحتوى الحقيقي (m) للمكون الذي يتم تحديده معروفًا عند إجراء التحليلات (عينات التحكم أو العينات القياسية). يتم حساب الأخطاء المطلقة (DX) والنسبية (DX o، %).

DX = X - م (24)

(25)

1.8.3. مقارنة بين متوسط ​​نتائج التحليل الذي تم إجراؤه

طرق مختلفة

من الناحية العملية، هناك حالات يحتاج فيها الكائن إلى التحليل بطرق مختلفة، في مختبرات مختلفة، بواسطة محللين مختلفين. وفي هذه الحالات يتم الحصول على نتائج متوسطة تختلف عن بعضها البعض. تتميز كلتا النتيجتين ببعض التقريب للقيمة الحقيقية للكمية المطلوبة. ومن أجل معرفة ما إذا كان يمكن الوثوق في كلا النتيجتين، يتم تحديد ما إذا كان الفرق بينهما ذو دلالة إحصائية، أي. "كبيرة جدًا. تعتبر القيم المتوسطة للكمية المطلوبة متوافقة إذا كانت تنتمي إلى نفس السكان. يمكن حل هذه المشكلة، على سبيل المثال، باستخدام معيار فيشر (معيار F).

أين يتم حساب التباينات لسلسلة مختلفة من التحليلات.

F ex دائمًا أكبر من واحد، لأن وهي تساوي نسبة التباين الأكبر إلى التباين الأصغر. تتم مقارنة القيمة المحسوبة لـ F ex مع القيمة الجدولية لجدول F. (يجب أن يكون احتمال الثقة P وعدد درجات الحرية f للقيم التجريبية والمجدولة هو نفسه).

عند مقارنة جدول F ex وF، تكون الخيارات ممكنة.

أ) F السابق > علامة التبويب F. التناقض بين الفروق كبير والعينات قيد النظر تختلف في إمكانية تكرار نتائج.

ب) إذا كان F ex أقل بكثير من جدول F، فإن الفرق في إمكانية التكاثر يكون عشوائيًا وكلا التباينين ​​عبارة عن تقديرات تقريبية لنفس التباين السكاني العام لكلتا العينتين.

إذا كان التناقض بين التباينات صغيرًا، يمكنك تحديد ما إذا كان هناك فرق ذو دلالة إحصائية في متوسط ​​نتائج التحليل التي تم الحصول عليها بطرق مختلفة. للقيام بذلك، استخدم معامل الطالب t p، f. حساب المتوسط ​​المرجح للانحراف المعياري وt ex.

; (27)

(28)

أين متوسط ​​نتائج العينات المقارنة؟

ن 1، ن 2 - عدد القياسات في العينتين الأولى والثانية.

قارن t ex مع جدول t في عدد درجات الحرية f = n 1 + n 2 -2.

إذا كان الجدول t ex > t، فإن التناقض بينهما كبير، ولا تنتمي العينات إلى نفس المجتمع العام وتختلف القيم الحقيقية في كل عينة. إذا ر السابقين< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

أسئلة التحكم

1. ماذا تدرس الكيمياء التحليلية؟

2. ما هي طريقة التحليل؟

3. ما هي مجموعات طرق التحليل التي تأخذها الكيمياء التحليلية بعين الاعتبار؟

4. ما هي الأساليب التي يمكن استخدامها لإجراء التحليل النوعي؟

5. ما هي الميزات التحليلية؟ ماذا يمكن أن يكونوا؟

6. ما هو الكاشف؟

7. ما هي الكواشف اللازمة لإجراء تحليل منهجي؟

8. ما هو التحليل الكسري؟ ما الكواشف اللازمة لتنفيذ ذلك؟

9. ماذا تعني الحروف "kh.ch"، "ch.d.a"؟ على ملصق الكاشف الكيميائي؟

10. ما هي مهمة التحليل الكمي؟

11. ما هي المادة العاملة؟

12. ما هي الطرق التي يمكنك من خلالها تحضير محلول المادة العاملة؟

13. ما هي المادة القياسية؟

14. ماذا يعني مصطلح "الحل القياسي الأول" و"الحل القياسي الثاني"؟

15. ما هو عيار وعيار المادة العاملة كما تم تحديدها؟

16.كيف يتم الإشارة باختصار إلى التركيز المولي للمعادلات؟

4.2. الطرق الكروماتوغرافية

4.3. الطرق الكيميائية

4.4. الطرق الكهروكيميائية

4.5. الطرق الطيفية

4.6. طرق قياس الطيف الكتلي

4.7. طرق التحليل المعتمدة على النشاط الإشعاعي

4.8. الطرق الحرارية

4.9. طرق التحليل البيولوجي

5. الخلاصة

6. قائمة المراجع المستخدمة

مقدمة

يعمل التحليل الكيميائي كوسيلة لمراقبة الإنتاج وجودة المنتج في عدد من قطاعات الاقتصاد الوطني. ويعتمد التنقيب عن المعادن بدرجات متفاوتة على نتائج التحليل. التحليل هو الوسيلة الرئيسية لرصد التلوث البيئي. يعد تحديد التركيب الكيميائي للتربة والأسمدة والأعلاف والمنتجات الزراعية أمرًا مهمًا للتشغيل الطبيعي للمجمع الصناعي الزراعي. التحليل الكيميائي لا غنى عنه في التشخيص الطبي والتكنولوجيا الحيوية. يعتمد تطور العديد من العلوم على مستوى التحليل الكيميائي وتجهيزات المختبر من طرق وأدوات وكواشف.

الأساس العلمي للتحليل الكيميائي هو الكيمياء التحليلية، وهو العلم الذي كان جزءًا، وأحيانًا الجزء الرئيسي، من الكيمياء لعدة قرون.

الكيمياء التحليلية هي علم تحديد التركيب الكيميائي للمواد، وجزئيًا، تركيبها الكيميائي. تتيح طرق الكيمياء التحليلية الإجابة على الأسئلة حول مكونات المادة والمكونات المضمنة في تركيبها. غالبًا ما تتيح هذه الطرق معرفة الشكل الذي يوجد به مكون معين في المادة، على سبيل المثال، لتحديد حالة أكسدة العنصر. من الممكن في بعض الأحيان تقدير الترتيب المكاني للمكونات.

عند تطوير الأساليب، غالبًا ما يتعين عليك استعارة أفكار من مجالات العلوم ذات الصلة وتكييفها مع أهدافك. تتضمن مهمة الكيمياء التحليلية تطوير الأسس النظرية للطرق، وتحديد حدود قابليتها للتطبيق، وتقييم الخصائص المترولوجية وغيرها، وإنشاء طرق لتحليل الأشياء المختلفة.

تتغير أساليب ووسائل التحليل باستمرار: حيث يتم استخدام مناهج جديدة، ويتم استخدام مبادئ وظواهر جديدة، غالبًا من مجالات المعرفة البعيدة.

تُفهم طريقة التحليل على أنها طريقة عالمية إلى حد ما ومبررة نظريًا لتحديد التركيبة، بغض النظر عن المكون الذي يتم تحديده والكائن الذي يتم تحليله. عندما يتحدثون عن طريقة التحليل، فإنهم يقصدون المبدأ الأساسي، وهو تعبير كمي عن العلاقة بين التركيب وأي خاصية يتم قياسها؛ تقنيات التنفيذ المختارة، بما في ذلك تحديد وإزالة التداخل؛ أجهزة للتنفيذ العملي وطرق معالجة نتائج القياس. تقنية التحليل هي وصف تفصيلي لتحليل كائن معين باستخدام الطريقة المحددة.

يمكن تمييز ثلاث وظائف للكيمياء التحليلية كمجال للمعرفة:

1. حل أسئلة التحليل العامة،

2. تطوير الأساليب التحليلية،

3. حل مشاكل التحليل المحددة.

يمكنك أيضًا تسليط الضوء نوعيو كميالاختبارات. الأول يحل مسألة المكونات التي يتضمنها الكائن الذي تم تحليله، والثاني يوفر معلومات حول المحتوى الكمي لجميع المكونات أو المكونات الفردية.

2. تصنيف الطرق

يمكن تقسيم جميع الطرق الحالية للكيمياء التحليلية إلى طرق أخذ العينات وتحلل العينات وفصل المكونات والكشف (التحديد) وتحديدها. هناك طرق هجينة تجمع بين الفصل والتصميم. هناك الكثير من القواسم المشتركة بين طرق الكشف والتعريف.

طرق التحديد لها أهمية قصوى. ويمكن تصنيفها حسب طبيعة الخاصية التي يتم قياسها أو طريقة تسجيل الإشارة المقابلة. وتنقسم طرق التحديد إلى المواد الكيميائية , بدنيو بيولوجي. تعتمد الطرق الكيميائية على التفاعلات الكيميائية (بما في ذلك الكهروكيميائية). وهذا يشمل أيضًا طرقًا تسمى الفيزيائية والكيميائية. تعتمد الطرق الفيزيائية على الظواهر والعمليات الفيزيائية، وتعتمد الطرق البيولوجية على ظاهرة الحياة.

المتطلبات الرئيسية لطرق الكيمياء التحليلية هي: الدقة وإمكانية تكرار النتائج، وانخفاض حد الكشف عن المكونات المطلوبة، والانتقائية، والسرعة، وسهولة التحليل، وإمكانية أتمتته.

عند اختيار طريقة التحليل، عليك أن تعرف بوضوح الغرض من التحليل، والمهام التي تحتاج إلى حل، وتقييم مزايا وعيوب طرق التحليل المتاحة.

3. إشارة تحليلية

بعد أخذ العينات وتحضير العينة تبدأ مرحلة التحليل الكيميائي، حيث يتم الكشف عن المكون أو تحديد كميته. ولهذا الغرض يقيسون إشارة تحليلية. في معظم الطرق، تكون الإشارة التحليلية هي متوسط ​​قياسات الكمية الفيزيائية في المرحلة النهائية من التحليل، وترتبط وظيفيًا بمحتوى المكون الذي يتم تحديده.

إذا كان من الضروري اكتشاف أي مكون، فعادةً ما يتم إصلاحه مظهرإشارة تحليلية - ظهور راسب أو لون أو خط في الطيف وما إلى ذلك. يجب تسجيل ظهور الإشارة التحليلية بشكل موثوق. عند تحديد كمية المكون، يتم قياسه ضخامةالإشارة التحليلية - كتلة الرواسب، وقوة التيار، وكثافة خط الطيف، وما إلى ذلك.

4. طرق الكيمياء التحليلية

4.1. طرق الإخفاء والفصل والتركيز

قناع.

الإخفاء هو التثبيط أو القمع الكامل للتفاعل الكيميائي في وجود مواد يمكنها تغيير اتجاهه أو سرعته. في هذه الحالة، لا يتم تشكيل مرحلة جديدة. هناك نوعان من الإخفاء: الديناميكا الحرارية (التوازن) والحركية (عدم التوازن). مع التقنيع الديناميكي الحراري، يتم إنشاء الظروف التي يتم بموجبها تقليل ثابت التفاعل الشرطي إلى الحد الذي يستمر فيه التفاعل بشكل غير ملحوظ. يصبح تركيز المكون المقنع غير كاف لتسجيل الإشارة التحليلية بشكل موثوق. يعتمد التقنيع الحركي على زيادة الفرق بين معدلات تفاعل المواد المقنعة والمواد التحليلية مع نفس الكاشف.

الانفصال والتركيز.

قد تكون الحاجة إلى الفصل والتركيز بسبب العوامل التالية: تحتوي العينة على مكونات تتداخل مع التحديد؛ تركيز المكون الذي يتم تحديده أقل من حد الكشف عن الطريقة؛ يتم توزيع المكونات التي يتم تحديدها بشكل غير متساو في العينة؛ لا توجد عينات قياسية لمعايرة الأدوات؛ فالعينة شديدة السمية، ومشعة، ومكلفة.

انفصالهي عملية (عملية) يتم خلالها فصل المكونات التي يتكون منها الخليط الأولي عن بعضها البعض.

تركيزهي عملية (عملية) تؤدي إلى زيادة نسبة تركيز أو كمية المكونات الدقيقة إلى تركيز أو كمية المكونات الكلية.

هطول الأمطار والهطول المشترك.

يستخدم الترسيب عادة لفصل المواد غير العضوية. يوفر ترسيب المكونات الدقيقة باستخدام الكواشف العضوية، وخاصة ترسيبها المشترك، معامل تركيز عالي. تُستخدم هذه الطرق جنبًا إلى جنب مع طرق التحديد المصممة للحصول على إشارة تحليلية من العينات الصلبة.

يعتمد الفصل بالترسيب على ذوبان المركبات المختلفة، خاصة في المحاليل المائية.

الهطول المشترك هو توزيع المكونات الدقيقة بين المحلول والرواسب.

اِستِخلاص.

الاستخلاص هو عملية فيزيائية وكيميائية لتوزيع المادة بين مرحلتين، في أغلب الأحيان بين سائلين غير قابلين للامتزاج. إنها أيضًا عملية نقل جماعي بالتفاعلات الكيميائية.

تعد طرق الاستخلاص مناسبة للتركيز واستخلاص المكونات الدقيقة أو المكونات الكلية وعزل المكونات الفردية والجماعية في تحليل مجموعة متنوعة من الأشياء الصناعية والطبيعية. الطريقة بسيطة وسريعة الأداء، وتوفر كفاءة فصل وتركيز عالية، ومتوافقة مع طرق التحديد المختلفة. يتيح لك الاستخراج دراسة حالة المواد الموجودة في المحلول في ظل ظروف مختلفة وتحديد الخصائص الفيزيائية والكيميائية.

الامتصاص.

يستخدم الامتصاص بشكل جيد لفصل المواد وتركيزها. توفر طرق الامتصاص عادة انتقائية جيدة للفصل ومعاملات تركيز عالية.

الامتصاص– عملية امتصاص الغازات والأبخرة والمواد الذائبة بواسطة ماصات صلبة أو سائلة على مادة حاملة صلبة (المواد الماصة).

الفصل الكهربائي والتثبيت.

الطريقة الأكثر شيوعًا هي التحليل الكهربائي، حيث يتم عزل المادة المنفصلة أو المركزة على أقطاب كهربائية صلبة في حالة عنصرية أو في شكل نوع من المركبات. الفصل الكهربائي (التحليل الكهربائي)على أساس ترسيب مادة بواسطة تيار كهربائي في إمكانات يمكن التحكم فيها. الخيار الأكثر شيوعًا هو الترسيب الكاثودي للمعادن. يمكن أن تكون مادة القطب الكهربائي عبارة عن الكربون والبلاتين والفضة والنحاس والتنغستن وما إلى ذلك.

الكهربائييعتمد على الاختلافات في سرعات حركة الجزيئات ذات الشحنات والأشكال والأحجام المختلفة في المجال الكهربائي. تعتمد سرعة الحركة على الشحنة وقوة المجال ونصف قطر الجسيمات. هناك خياران للرحلان الكهربائي: أمامي (بسيط) ومنطقة (على حامل). في الحالة الأولى، يتم وضع كمية صغيرة من المحلول الذي يحتوي على المكونات المراد فصلها في أنبوب به محلول إلكتروليت. وفي الحالة الثانية، تحدث الحركة في بيئة مستقرة، تعمل على تثبيت الجزيئات في مكانها بعد إيقاف المجال الكهربائي.

طريقة تدعيميتكون من اختزال المكونات (كميات صغيرة عادة) على المعادن ذات الإمكانات السلبية الكافية أو ملغم المعادن السالبة كهربيًا. أثناء عملية التثبيت، تحدث عمليتان في وقت واحد: الكاثودية (تحرير المكونات) والأنودية (ذوبان معدن التثبيت).

موضوعه كعلم هو تحسين الأساليب الحالية للتحليل وتطويرها وتطبيقها العملي ودراسة الأسس النظرية للأساليب التحليلية.

اعتمادًا على المهمة، تنقسم الكيمياء التحليلية إلى تحليل نوعي يهدف إلى تحديد ما إذا كان ماذاأو أيّالمادة، في أي شكل هي في العينة، والتحليل الكمي يهدف إلى تحديد كم عددمادة معينة (عناصر، أيونات، أشكال جزيئية، الخ) موجودة في العينة.

يسمى تحديد التركيب العنصري للأشياء المادية تحليل العناصر. يسمى تحديد بنية المركبات الكيميائية ومخاليطها على المستوى الجزيئي التحليل الجزيئي. أحد أنواع التحليل الجزيئي للمركبات الكيميائية هو التحليل الهيكلي، الذي يهدف إلى دراسة التركيب الذري المكاني للمواد، وإنشاء الصيغ التجريبية، والكتل الجزيئية، وما إلى ذلك. وتشمل مهام الكيمياء التحليلية تحديد خصائص الأجسام العضوية وغير العضوية والكيميائية الحيوية. يسمى تحليل المركبات العضوية حسب المجموعات الوظيفية تحليل وظيفي.

قصة

لقد وجدت الكيمياء التحليلية طالما كانت الكيمياء موجودة بمعناها الحديث، وتعود العديد من التقنيات المستخدمة فيها إلى عصر سابق، وهو عصر الخيمياء، التي كانت إحدى مهامها الرئيسية هي التحديد الدقيق لتركيبة العناصر المختلفة. المواد الطبيعية ودراسة عمليات تحولاتها المتبادلة. ولكن مع تطور الكيمياء ككل، تحسنت أساليب العمل المستخدمة فيها بشكل كبير، وإلى جانب أهميتها المساعدة البحتة كأحد الأقسام المساعدة للكيمياء، أصبحت الكيمياء التحليلية الآن تتمتع بأهمية قسم مستقل تمامًا المعرفة الكيميائية مع المهام النظرية الخطيرة والمهمة للغاية. كان للكيمياء الفيزيائية الحديثة تأثير مهم جداً على تطور الكيمياء التحليلية، حيث أثرتها بعدد من أساليب العمل الجديدة تماماً والأسس النظرية، والتي تشمل عقيدة الحلول (انظر)، نظرية التفكك الإلكتروليتي، قانون التحلل الإلكتروليتي. العمل الجماعي (انظر التوازن الكيميائي) ومبدأ الألفة الكيميائية بأكمله.

طرق الكيمياء التحليلية

مقارنة طرق الكيمياء التحليلية

الكلية الطرق التقليديةيُطلق على تحديد تركيبة المادة من خلال تحللها الكيميائي المتسلسل اسم "الكيمياء الرطبة" ("التحليل الرطب"). تتميز هذه الأساليب بدقة منخفضة نسبيًا، وتتطلب مؤهلات منخفضة نسبيًا من المحللين ويتم الآن استبدالها بالكامل تقريبًا بأخرى حديثة. طرق مفيدة(الطرق البصرية، والطيف الكتلي، والكهروكيميائية، والكروماتوغرافية وغيرها من الطرق الفيزيائية والكيميائية) لتحديد تكوين المادة. ومع ذلك، فإن الكيمياء الرطبة لها ميزتها على الطرق الطيفية - فهي تسمح، من خلال إجراءات موحدة (تحليل منهجي)، بتحديد التركيب والحالات التأكسدية المختلفة لعناصر مثل الحديد (Fe +2، Fe +3)، والتيتانيوم، إلخ.

يمكن تقسيم الطرق التحليلية إلى إجمالية ومحلية. تتطلب طرق التحليل بالجملة مادة منفصلة ومقسمة (عينة تمثيلية). الطرق المحليةتحديد تركيبة المادة في حجم صغير في العينة نفسها، مما يجعل من الممكن تجميع "خرائط" لتوزيع الخواص الكيميائية للعينة على سطحها و/أو عمقها. وينبغي أيضا تسليط الضوء على الأساليب التحليل المباشرأي لا يتعلق بالتحضير الأولي للعينة. غالبًا ما يكون تحضير العينة ضروريًا (على سبيل المثال، السحق أو التركيز المسبق أو الفصل). يتم استخدام الأساليب الإحصائية عند إعداد العينات وتفسير النتائج وتقدير عدد التحليلات.

طرق التحليل الكيميائي النوعي

لتحديد التركيب النوعي للمادة، من الضروري دراسة خصائصها، والتي، من وجهة نظر الكيمياء التحليلية، يمكن أن تكون من نوعين: خصائص المادة في حد ذاتها، وخصائصها في التحولات الكيميائية.

الأول يشمل: الحالة الفيزيائية (الصلبة والسائلة والغازية)، وبنيتها في الحالة الصلبة (مادة غير متبلورة أو بلورية)، واللون، والرائحة، والطعم، وما إلى ذلك. وفي هذه الحالة، غالبًا ما يعتمد ذلك بالفعل على الخصائص الخارجية وحدها، والتي يتم تحديدها بمساعدة أعضاء المشاعر الإنسانية، يبدو من الممكن تحديد طبيعة مادة معينة. في معظم الحالات، من الضروري تحويل مادة معينة إلى مادة جديدة ذات خصائص مميزة محددة بوضوح، وذلك باستخدام بعض المركبات المختارة خصيصًا والتي تسمى الكواشف لهذا الغرض.

التفاعلات المستخدمة في الكيمياء التحليلية متنوعة للغاية وتعتمد على الخصائص الفيزيائية ودرجة تعقيد تكوين المادة قيد الدراسة. في الحالة التي يكون فيها مركب كيميائي نقي ومتجانس خاضعًا للتحليل الكيميائي، يتم العمل بسهولة وسرعة نسبية؛ عندما يتعين عليك التعامل مع خليط من عدة مركبات كيميائية، تصبح مسألة تحليلها أكثر تعقيدا، وعند القيام بالعمل تحتاج إلى الالتزام ببعض النظام المحدد حتى لا تغفل عنصرا واحدا مدرجا في المادة. هناك نوعان من التفاعلات في الكيمياء التحليلية: ردود الفعل الرطبة(في الحلول) و ردود الفعل الجافة.

ردود الفعل في الحلول

في التحليل الكيميائي النوعي، يتم استخدام مثل هذه التفاعلات في المحاليل التي يسهل إدراكها بحواس الإنسان، ويتم التعرف على لحظة حدوث التفاعل من خلال إحدى الظواهر التالية:

1. تشكيل راسب غير قابل للذوبان في الماء ،
2. تغير في لون المحلول
3. إطلاق الغاز.

تشكيل الرواسبفي تفاعلات التحليل الكيميائي يعتمد على تكوين بعض المواد غير القابلة للذوبان في الماء. على سبيل المثال، إذا تمت إضافة حمض الكبريتيك أو الملح القابل للذوبان في الماء إلى محلول أي ملح باريوم، يتكون راسب مسحوق أبيض من كبريتات الباريوم:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

مع الأخذ في الاعتبار أن بعض المعادن الأخرى يمكن أن تعطي تفاعلاً مشابهاً لتكوين راسب أبيض تحت تأثير حمض الكبريتيك، على سبيل المثال الرصاص، والذي يمكن أن يشكل ملح الكبريتات غير القابل للذوبان PbSO 4، للتأكد تماماً من أن هذا هو بالضبط واحد أو معدن آخر، فمن الضروري إنتاج المزيد من تفاعلات المعايرة، وإخضاع الراسب المتكون في التفاعل للبحث المناسب.

لتنفيذ تفاعل تكوين الترسيب بنجاح، بالإضافة إلى اختيار الكاشف المناسب، من الضروري أيضًا مراعاة عدد من الشروط المهمة جدًا فيما يتعلق بقوة محاليل الملح والكاشف قيد الدراسة، ونسبة كليهما، ودرجة الحرارة، مدة التفاعل، وما إلى ذلك. عند النظر في هطول الأمطار المتكون في تحليل التفاعلات الكيميائية، من الضروري الانتباه إلى مظهرها، أي اللون والبنية (الرواسب غير المتبلورة والبلورية)، وما إلى ذلك، وكذلك خصائصها فيما يتعلق تأثير الحرارة والأحماض أو القلويات، وما إلى ذلك. عند تفاعل المحاليل الضعيفة، من الضروري في بعض الأحيان انتظار تكوين الرواسب لمدة تصل إلى 24-48 ساعة، بشرط الاحتفاظ بها عند درجة حرارة معينة.

غالبًا ما يستخدم تفاعل تكوين الراسب، بغض النظر عن أهميته النوعية في التحليل الكيميائي، لفصل عناصر معينة عن بعضها البعض. ولهذا الغرض، تتم معالجة المحلول الذي يحتوي على مركبات من عنصرين أو أكثر بكاشف مناسب قادر على تحويل بعضها إلى مركبات غير قابلة للذوبان، ومن ثم يتم فصل الراسب الناتج عن المحلول (الترشيح) عن طريق الترشيح ودراستها بشكل منفصل. إذا أخذنا على سبيل المثال أملاح كلوريد البوتاسيوم وكلوريد الباريوم وأضفنا إليهما حمض الكبريتيك، يتكون راسب غير قابل للذوبان من كبريتات الباريوم BaSO 4 وكبريتات البوتاسيوم القابلة للذوبان في الماء K 2 SO 4، والتي يمكن فصلها عن طريق الترشيح. عند فصل راسب مادة غير قابلة للذوبان في الماء عن المحلول، يجب أولاً توخي الحذر للتأكد من حصولها على البنية المناسبة التي تسمح بتنفيذ أعمال الترشيح دون صعوبة، وبعد ذلك، بعد تجميعها على المرشح، يتم من الضروري غسله جيدًا من الشوائب الأجنبية. وفقا لبحث V. Ostwald، يجب أن يؤخذ في الاعتبار أنه عند استخدام كمية معينة من الماء للغسيل، فمن المستحسن شطف الرواسب عدة مرات في أجزاء صغيرة من الماء، بدلا من ذلك، عدة مرات في أجزاء كبيرة. أما بالنسبة لنجاح تفاعل فصل أي عنصر على شكل راسب غير قابل للذوبان، فبناءً على نظرية الحلول، أثبت دبليو. أوستفالد أنه من أجل فصل كامل بما فيه الكفاية لأي عنصر على شكل راسب غير قابل للذوبان، فإنه من الضروري دائمًا أخذ كمية زائدة من الكاشف المستخدم لهطول الأمطار.

تغير في لون المحلولهي إحدى العلامات المهمة جدًا في تفاعلات التحليل الكيميائي وهي مهمة جدًا، خاصة فيما يتعلق بعمليات الأكسدة والاختزال، وكذلك في العمل مع المؤشرات الكيميائية (انظر أدناه - قياس القلويات وقياس الحموضة).

أمثلة ردود الفعل اللونيةفي التحليل الكيميائي النوعي يمكن استخدام ما يلي: ثيوسيانات البوتاسيوم KCNS يعطي لون دم أحمر مميز مع أملاح أكسيد الحديد؛ مع أملاح أكسيد الحديدوز نفس الكاشف لا ينتج أي شيء. إذا أضفت أي عامل مؤكسد، مثل ماء الكلور، إلى محلول كلوريد الحديديك الأخضر قليلاً FeCl 2، فإن المحلول يتحول إلى اللون الأصفر بسبب تكوين كلوريد الحديديك، وهي أعلى حالة أكسدة لهذا المعدن. إذا أخذت ثنائي كرومات البوتاسيوم K2Cr2O7 برتقالي اللون وأضفت إليه في المحلول القليل من حمض الكبريتيك وبعض عوامل الاختزال، على سبيل المثال، كحول النبيذ، فإن اللون البرتقالي يتغير إلى اللون الأخضر الداكن، الموافق لتكوين مادة أقل حالة أكسدة الكروم على شكل ملح كبريتات الكروم Cr3 (SO4)3.

اعتمادًا على التقدم المحرز في التحليل الكيميائي، غالبًا ما يكون من الضروري إجراء عمليات الأكسدة والاختزال هذه. وأهم العوامل المؤكسدة هي: الهالوجينات، وحمض النيتريك، وبيروكسيد الهيدروجين، وبرمنجنات البوتاسيوم، وثنائي هيدروكسيد البوتاسيوم؛ وأهم عوامل الاختزال هي: الهيدروجين وقت الإطلاق، كبريتيد الهيدروجين، حمض الكبريتيك، كلوريد القصدير، يوديد الهيدروجين.

تفاعلات تطور الغازفي المحاليل أثناء إنتاج التحليل الكيميائي النوعي في أغلب الأحيان ليس لها أهمية مستقلة وهي تفاعلات مساعدة؛ في أغلب الأحيان نواجه إطلاق ثاني أكسيد الكربون CO 2 - أثناء عمل الأحماض على أملاح ثاني أكسيد الكربون، وكبريتيد الهيدروجين - أثناء تحلل معادن الكبريت بالأحماض، وما إلى ذلك.

ردود الفعل الجافة

وتستخدم هذه التفاعلات في التحليل الكيميائي، وخاصة في ما يسمى. "الاختبار الأولي"، عند اختبار الرواسب من حيث النقاء، وتفاعلات التحقق، وعند دراسة المعادن. وأهم التفاعلات من هذا النوع تتمثل في اختبار مادة ما وعلاقتها بما يلي:

1. قابليته للانصهار عند تسخينه،
2. القدرة على تلوين اللهب غير المضيء لموقد الغاز،
3. التقلب عند تسخينه ،
4. قدرات الأكسدة والاختزال.

لإجراء هذه الاختبارات، في معظم الحالات، يتم استخدام لهب غير مضيء لموقد الغاز. المكونات الرئيسية للغاز المضيء (الهيدروجين وأول أكسيد الكربون وغاز المستنقعات والمواد الهيدروكربونية الأخرى) هي عوامل اختزال، ولكن عندما يحترق في الهواء (انظر الاحتراق)، يتشكل لهب، تتوافر في أجزاء مختلفة منه الشروط اللازمة للاختزال أو الأكسدة يمكن العثور عليها، ويساوي للتدفئة إلى درجة حرارة عالية أكثر أو أقل.

اختبار الانصهاريتم إجراؤه بشكل أساسي عند دراسة المعادن، حيث يتم إدخال جزء صغير جدًا منها، مثبتًا في سلك بلاتيني رفيع، في جزء اللهب الذي يتمتع بأعلى درجة حرارة، ثم باستخدام عدسة مكبرة، يلاحظون كيف يتم تقريب حواف العينة.

اختبار لون اللهبيتم تصنيعه عن طريق إدخال عينة صغيرة من اللون البني الداكن من عينة صغيرة من المادة على سلك من البلاتين، أولاً في قاعدة اللهب، ثم في الجزء منه ذو درجة الحرارة الأعلى.

اختبار التقلبيتم إنتاجه عن طريق تسخين عينة من المادة في أسطوانة فحص أو في أنبوب زجاجي مغلق من أحد طرفيه، وتتحول المواد المتطايرة إلى أبخرة، تتكثف بعد ذلك في الجزء الأكثر برودة.

الأكسدة والاختزال في الشكل الجافيمكن إنتاجها على شكل كرات من البوراكس المنصهر ( 2 4 7 + 10 2 ) يتم إدخال المادة المختبرة بكميات صغيرة إلى كرات يتم الحصول عليها عن طريق صهر هذه الأملاح على سلك من البلاتين، ثم يتم تسخينها في الجزء المؤكسد أو المختزل من اللهب . يمكن إجراء الترميم بعدة طرق أخرى، وهي: التسخين على عصا متفحمة بالصودا، أو التسخين في أنبوب زجاجي به معادن - الصوديوم أو البوتاسيوم أو المغنيسيوم، أو التسخين في الفحم باستخدام أنبوب النفخ، أو التسخين البسيط.

تصنيف العناصر

يعتمد تصنيف العناصر المعتمد في الكيمياء التحليلية على نفس التقسيم المقبول في الكيمياء العامة - إلى فلزات وغير فلزات (أشباه الفلزات)، وغالبًا ما يتم اعتبار الأخيرة على شكل أحماض مقابلة. ولإجراء تحليل نوعي منهجي، يتم تقسيم كل فئة من هذه الفئات من العناصر بدورها إلى مجموعات لها بعض خصائص المجموعة المشتركة.

المعادنفي الكيمياء التحليلية ينقسمون إلى قسمين ينقسمون بدورهم إلى خمس مجموعات:

1. المعادن التي تكون مركباتها الكبريتية قابلة للذوبان في الماء- توزيع المعادن في هذا القسم إلى مجموعات يعتمد على خواص أملاح ثاني أكسيد الكربون الموجودة بها. المجموعة الأولى: البوتاسيوم، الصوديوم، الروبيديوم، السيزيوم، الليثيوم. مركبات الكبريت وأملاح ثاني أكسيد الكربون الخاصة بها قابلة للذوبان في الماء. لا يوجد كاشف عام لترسيب جميع معادن هذه المجموعة على شكل مركبات غير قابلة للذوبان. المجموعة الثانية: الباريوم والسترونتيوم والكالسيوم والمغنيسيوم. مركبات الكبريت قابلة للذوبان في الماء، وأملاح ثاني أكسيد الكربون غير قابلة للذوبان. الكاشف الشائع الذي يرسب جميع معادن هذه المجموعة في شكل مركبات غير قابلة للذوبان هو كربونات الأمونيوم.
2. المعادن التي لا تذوب مركباتها الكبريتية في الماء- لتقسيم هذا القسم إلى ثلاث مجموعات، يستخدمون نسبة مركباتهم الكبريتية إلى الأحماض الضعيفة وكبريتيد الأمونيوم. المجموعة الثالثة: الألومنيوم، الكروم، الحديد، المنغنيز، الزنك، النيكل، الكوبالت.

الألومنيوم والكروم لا يشكلان مركبات كبريتية بالماء؛ تشكل المعادن الأخرى مركبات الكبريت، والتي، مثل أكاسيدها، قابلة للذوبان في الأحماض الضعيفة. لا يترسب كبريتيد الهيدروجين من المحلول الحمضي، بينما يرسب كبريتيد الأمونيوم أكاسيد أو مركبات الكبريت. ويعتبر كبريتيد الأمونيوم كاشفاً شائعاً لهذه المجموعة، ولا يذوب الفائض من مركباته الكبريتية. المجموعة الرابعة: الفضة، الرصاص، البزموت، النحاس، البلاديوم، الروديوم، الروثينيوم، الأوسيميوم. مركبات الكبريت غير قابلة للذوبان في الأحماض الضعيفة ويتم ترسيبها بواسطة كبريتيد الهيدروجين في محلول حمضي. كما أنها غير قابلة للذوبان في كبريتيد الأمونيوم. كبريتيد الهيدروجين هو مادة متفاعلة شائعة لهذه المجموعة. المجموعة الخامسة: القصدير، الزرنيخ، الأنتيمون، الذهب، البلاتين. مركبات الكبريت غير قابلة للذوبان أيضًا في الأحماض الضعيفة ويتم ترسيبها بواسطة كبريتيد الهيدروجين من المحلول الحمضي. لكنها قابلة للذوبان في كبريتيد الأمونيوم وتشكل معها أملاح كبريتات قابلة للذوبان في الماء.

اللافلزات (الفلزات)يجب دائمًا اكتشافها في التحليل الكيميائي على شكل الأحماض التي تشكلها أو الأملاح المقابلة لها. أساس تقسيم الأحماض إلى مجموعات هو خصائص أملاح الباريوم والفضة الخاصة بها بالنسبة لقابليتها للذوبان في الماء وجزئيًا في الأحماض. كلوريد الباريوم هو كاشف عام للمجموعة 1، ونترات الفضة في محلول النترات للمجموعة 2، وأملاح الباريوم والفضة لأحماض المجموعة 3 قابلة للذوبان في الماء. المجموعة الأولى: في محلول متعادل، يترسب كلوريد الباريوم الأملاح غير القابلة للذوبان؛ أملاح الفضة غير قابلة للذوبان في الماء، ولكنها قابلة للذوبان في حمض النيتريك. وتشمل هذه الأحماض: الكروم، المصلية، الكبريتية، المائية، الكربونية، السيليكون، الكبريتيك، هيدروفلوروسيليك (أملاح الباريوم، غير قابلة للذوبان في الأحماض)، الزرنيخ والزرنيخ. المجموعة الثانية: في المحلول المحمض بحمض النيتريك تنتج نترات الفضة راسباً. وتشمل هذه الأحماض: الهيدروكلوريك، الهيدروبروميك والهيدروديك، الهيدروسيانيك، كبريتيد الهيدروجين، الحديديك وهيدروسيانيد الحديديك واليود. المجموعة الثالثة: حمض النيتريك وحمض البيركلوريك، والتي لا تترسب بواسطة نترات الفضة أو كلوريد الباريوم.

ومع ذلك، يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن الكواشف المحددة للأحماض ليست كواشف عامة يمكن استخدامها لفصل الأحماض إلى مجموعات. يمكن لهذه الكواشف أن تعطي فقط إشارة إلى وجود مجموعة حمضية أو مجموعة أخرى، ولاكتشاف كل حمض على حدة يجب استخدام التفاعلات الخاصة التي تنتمي إليها. تم اعتماد التصنيف المذكور أعلاه للمعادن واللافلزات (أشباه الفلزات) لأغراض الكيمياء التحليلية في المدارس والمختبرات الروسية (وفقًا لـ N. A. Menshutkin)؛ وفي مختبرات أوروبا الغربية، تم اعتماد تصنيف آخر، يعتمد أساسًا على نفس المبادئ.

الأساس النظري لردود الفعل

يجب البحث عن الأسس النظرية لتفاعلات التحليل الكيميائي النوعي في المحاليل، كما سبقت الإشارة أعلاه، في أقسام الكيمياء العامة والفيزيائية حول المحاليل والتقارب الكيميائي. إحدى القضايا الأولى والأكثر أهمية هي حالة جميع المعادن في المحاليل المائية، حيث، وفقًا لنظرية التفكك الإلكتروليتي، تنفصل جميع المواد التي تنتمي إلى فئات الأملاح والأحماض والقلويات إلى أيونات. ولذلك، فإن جميع تفاعلات التحليل الكيميائي لا تحدث بين جزيئات كاملة من المركبات، ولكن بين أيوناتها. على سبيل المثال، يحدث تفاعل كلوريد الصوديوم NaCl ونترات الفضة AgNO 3 وفق المعادلة:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - أيون الصوديوم + أيون الكلور + أيون الفضة + أنيون حمض النيتريك = ملح غير قابل للذوبان + أنيون حمض النيتريك

وبالتالي، فإن نترات الفضة ليست كاشفًا لكلوريد الصوديوم أو حمض الهيدروكلوريك، ولكن فقط لأيون الكلور. وبالتالي، بالنسبة لكل ملح في المحلول، من وجهة نظر الكيمياء التحليلية، يجب النظر في كاتيونه (أيون المعدن) وأنيونه (بقايا الحمض) بشكل منفصل. بالنسبة للحمض الحر، يجب مراعاة أيونات الهيدروجين والأنيون؛ أخيرًا، لكل قلوي - كاتيون معدني وأنيون هيدروكسيل. وأهم مهمة للتحليل الكيميائي النوعي هي دراسة تفاعلات الأيونات المختلفة وكيفية اكتشافها وفصلها عن بعضها البعض.

ولتحقيق الهدف الأخير، من خلال عمل الكواشف المناسبة، يتم تحويل الأيونات إلى مركبات غير قابلة للذوبان تترسب من المحلول على شكل هطول، أو يتم عزلها عن المحاليل على شكل غازات. وفي نفس نظرية التفكك الإلكتروليتي، يجب على المرء أن يبحث عن تفسير لعمل المؤشرات الكيميائية، والتي غالبًا ما تجد تطبيقًا في التحليل الكيميائي. وفقا لنظرية W. Ostwald، فإن جميع المؤشرات الكيميائية هي أحماض ضعيفة نسبيا، منفصلة جزئيا في المحاليل المائية. علاوة على ذلك، فإن بعضها يحتوي على جزيئات كاملة عديمة اللون وأنيونات ملونة، والبعض الآخر، على العكس من ذلك، لديه جزيئات ملونة وأنيون عديم اللون أو أنيون بلون مختلف؛ عند تعرضها لتأثير أيونات الهيدروجين الحرة للأحماض أو أيونات الهيدروكسيل للقلويات، يمكن للمؤشرات الكيميائية أن تغير درجة تفككها، وفي نفس الوقت لونها. وأهم المؤشرات هي:

1. برتقال الميثيل، الذي في وجود أيونات الهيدروجين الحرة (تفاعل حمضي) يعطي لوناً وردياً، وفي وجود أملاح أو قلويات متعادلة يعطي لوناً أصفر؛
2. الفينول فثالين - في وجود أيونات الهيدروكسيل (تفاعل قلوي) يعطي لوناً أحمر مميزاً، وفي وجود أملاح أو أحماض متعادلة يكون عديم اللون؛
3. يتحول لون عباد الشمس إلى اللون الأحمر تحت تأثير الأحماض، ويتحول إلى اللون الأزرق تحت تأثير القلويات، وأخيراً
4. يتحول الكركمين إلى اللون البني تحت تأثير القلويات، وفي وجود الأحماض يأخذ اللون الأصفر مرة أخرى.

المؤشرات الكيميائية لها تطبيقات مهمة جدًا في التحليل الكيميائي الحجمي (انظر أدناه). في تفاعلات التحليل الكيميائي النوعي، غالبًا ما يواجه المرء ظاهرة التحلل المائي، أي تحلل الأملاح تحت تأثير الماء، ويكتسب المحلول المائي تفاعلًا قلويًا أو حمضيًا قويًا إلى حد ما.

التقدم في التحليل الكيميائي النوعي

في التحليل الكيميائي النوعي، من المهم تحديد ليس فقط ما هي العناصر أو المركبات المدرجة في تكوين مادة معينة، ولكن أيضًا ما هي الكميات النسبية التي توجد بها هذه المكونات. لهذا الغرض، من الضروري دائما المضي قدما من كميات معينة من المادة التي تم تحليلها (عادة ما تكون كافية لاتخاذ 0.5-1 جرام)، وعند إجراء التحليل، قم بمقارنة كمية هطول الأمطار الفردية مع بعضها البعض. ومن الضروري أيضًا استخدام محاليل الكواشف ذات قوة معينة وهي: عادي ، نصف طبيعي ، عُشر الطبيعي.

وينقسم كل تحليل كيميائي نوعي إلى ثلاثة أجزاء:

1. اختبار أولي،
2. اكتشاف المعادن (الكاتيونات)،
3. اكتشاف اللافلزات (أشباه المعادن) أو الأحماض (الأنيونات).

وفيما يتعلق بطبيعة الحليلة، يمكن أن تحدث أربع حالات:

1. مادة صلبة غير معدنية،
2. مادة صلبة على شكل معدن أو سبيكة معدنية،
3. السائل (الحل)،

عند التحليل مادة صلبة غير معدنيةبادئ ذي بدء، يتم إجراء الفحص الخارجي والفحص المجهري، فضلا عن الاختبار الأولي باستخدام طرق التحليل المذكورة أعلاه في شكل جاف. في البداية، يتم إذابة عينة من المادة، حسب طبيعتها، في أحد المذيبات التالية: الماء، وحمض الهيدروكلوريك، وحمض النيتريك، والماء الملكي (خليط من حمضي الهيدروكلوريك والنيتريك). يتم تحويل المواد غير القادرة على الذوبان في أي من المذيبات المذكورة أعلاه إلى محلول باستخدام بعض التقنيات الخاصة، مثل: الصهر مع الصودا أو البوتاس، والغليان مع محلول الصودا، والتسخين مع أحماض معينة، وغيرها، ويخضع المحلول الناتج إلى تحليل منهجي مع العزل الأولي للمعادن والأحماض إلى مجموعات وفصلها إلى عناصر فردية باستخدام تفاعلاتها الخاصة المميزة.

عند التحليل سبيكة معدنيةحيث يتم إذابة عينة معينة منه في حمض النيتريك (في حالات نادرة في الماء الملكي)، ويتم تبخير المحلول الناتج حتى الجفاف، وبعد ذلك يتم إذابة البقايا الصلبة في الماء وإخضاعها للتحليل المنهجي.

إذا كانت المادة سائلبادئ ذي بدء، يتم الاهتمام باللون والرائحة والتفاعل مع عباد الشمس (الحمضية والقلوية والمحايدة). وللتحقق من وجود أي مواد صلبة في المحلول، يتم تبخير جزء صغير من السائل على طبق من البلاتين أو زجاج الساعة. وبعد هذه الاختبارات الأولية، تتم تصفية السائل باستخدام الطرق التقليدية.

تحليل غازاتيتم إنتاجها بواسطة بعض الطرق الخاصة الموضحة في التحليل الكمي.

طرق التحليل الكيميائي الكمي

يهدف التحليل الكيميائي الكمي إلى تحديد الكميات النسبية للمكونات الفردية لأي مركب أو خليط كيميائي. وتعتمد الطرق المستخدمة فيه على نوعية المادة وتركيبها، ولذلك فإن التحليل الكيميائي الكمي يجب أن يسبقه دائمًا التحليل الكيميائي النوعي.

لإجراء التحليل الكمي، يمكن استخدام طريقتين مختلفتين: الوزني والحجمي. بطريقة الوزن يتم عزل الأجسام التي يتم تحديدها على شكل مركبات غير قابلة للذوبان أو ضعيفة الذوبان، إن أمكن، ذات تركيب كيميائي معروف، ويتم تحديد وزنها، وعلى أساسه يمكن معرفة كمية العنصر المطلوب عن طريق عملية حسابية. في التحليل الحجمي، يتم قياس أحجام المحاليل المعايرة (التي تحتوي على كمية معينة من الكاشف) المستخدمة للتحليل. بالإضافة إلى ذلك، تختلف عدد من الطرق الخاصة للتحليل الكيميائي الكمي، وهي:

1. كهربائياعلى أساس فصل المعادن الفردية عن طريق التحليل الكهربائي،
2. قياس الألوان، يتم إنتاجه عن طريق مقارنة شدة اللون لمحلول معين مع لون المحلول بقوة معينة،
3. التحليل العضوي، والتي تتكون من حرق المواد العضوية إلى ثاني أكسيد الكربون C0 2 وماء H 2 0 وتحديد كمية محتواهما النسبي من الكربون والهيدروجين في المادة،
4. تحليل الغازوالتي تتمثل في تحديد التركيب النوعي والكمي للغازات أو مخاليطها ببعض الطرق الخاصة.

يمثل مجموعة مميزة جداً التحليل الكيميائي الطبي، ويغطي عددًا من الطرق المختلفة لدراسة الدم والبول والفضلات الأخرى في جسم الإنسان.

الجاذبية التحليل الكيميائي الكمي

تنقسم طرق التحليل الكيميائي الكمي الوزني إلى نوعين: طريقة التحليل المباشرو طريقة التحليل غير المباشر (غير المباشر).. في الحالة الأولى، يتم عزل المكون المراد تحديده على شكل مركب غير قابل للذوبان، ويتم تحديد وزن الأخير. يعتمد التحليل غير المباشر على حقيقة أن مادتين أو أكثر تخضع لنفس المعالجة الكيميائية تخضع لتغيرات غير متساوية في وزنها. بوجود، على سبيل المثال، خليط من كلوريد البوتاسيوم ونترات الصوديوم، يمكنك تحديد الأول منهما عن طريق التحليل المباشر، وترسيب الكلور على شكل كلوريد الفضة ووزنه. إذا كان هناك خليط من أملاح البوتاسيوم وكلوريد الصوديوم، فيمكنك تحديد نسبتهما بشكل غير مباشر عن طريق ترسيب كل الكلور على شكل كلوريد الفضة وتحديد وزنه، ثم الحساب.

التحليل الكيميائي الحجمي

تحليل التحليل الكهربائي

الطرق اللونية

التحليل العضوي العنصري

تحليل الغاز

تصنيف طرق الكيمياء التحليلية

• طرق التحليل العنصري
  • التحليل الطيفي للأشعة السينية (مضان الأشعة السينية)
  • تحليل التنشيط النيوتروني ( إنجليزي) (انظر تحليل النشاط الإشعاعي)
  • قياس الطيف الإلكتروني أوجيه (EOS) ( إنجليزي); انظر تأثير اوجير
  • قياس الطيف الذري التحليلي عبارة عن مجموعة من الطرق التي تعتمد على تحويل العينات التي تم تحليلها إلى حالة ذرات حرة فردية، والتي يتم بعد ذلك قياس تركيزاتها طيفيًا (في بعض الأحيان يتم تضمين تحليل مضان الأشعة السينية هنا أيضًا، على الرغم من أنه لا يعتمد على العينة الانحلال ولا يرتبط بالتحليل الطيفي للبخار الذري).
    • MS - قياس الطيف الكتلي مع تسجيل كتل الأيونات الذرية
      • ICP-MS - قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترنة حثيًا (انظر البلازما المقترنة حثيًا في قياس الطيف الكتلي)
      • LA-ICP-MS - قياس الطيف الكتلي باستخدام البلازما المقترنة حثيًا والاستئصال بالليزر
      • LIMS - قياس الطيف الكتلي بالشرارة بالليزر؛ انظر الاستئصال بالليزر (مثال تجاري: LAMAS-10M)
      • MSVI - قياس الطيف الكتلي الأيوني الثانوي (SIMS)
      • TIMS - قياس الطيف الكتلي للتأين الحراري (TIMS)
      • قياس الطيف الكتلي لمسرع الجسيمات عالية الطاقة (AMS)
    • AAS - مطياف الامتصاص الذري
      • ETA-AAS - قياس طيف الامتصاص الذري مع الانحلال الكهروحراري (انظر مطياف الامتصاص الذري)
      • SVZR - التحليل الطيفي لزمن اضمحلال التجويف (CRDS)
      • VRLS - التحليل الطيفي بالليزر داخل التجويف
    • AES - قياس طيف الانبعاث الذري
      • الشرارة والقوس كمصادر للإشعاع (انظر تفريغ الشرارة؛ القوس الكهربائي)
      • ICP-AES - قياس طيف الانبعاث الذري للبلازما المقترنة حثيًا
      • LIES - قياس طيف انبعاث شرارة الليزر (LIBS أو LIPS)؛ انظر الاستئصال بالليزر
    • AFS - قياس طيف التألق الذري (انظر التألق)
      • ICP-AFS - قياس طيف التألق الذري باستخدام البلازما المقترنة حثيًا (أجهزة بيرد)
      • LAFS - قياس الطيف الضوئي الذري بالليزر
      • APS على مصابيح الكاثود المجوفة (مثال تجاري: AI3300)
    • AIS - قياس طيف التأين الذري
      • LAIS (LIIS) - التأين الذري بالليزر أو التحليل الطيفي للتأين المكثف بالليزر (eng. التأين المعزز بالليزر، LEI )
      • RIMS - قياس الطيف الكتلي بالتأين بالرنين بالليزر
      • OG - الجلفانيات الضوئية (LOGS - التحليل الطيفي الضوئي بالليزر)

• طرق التحليل الأخرى
  • قياس المعايرة، التحليل الحجمي
  • تحليل الجاذبية - قياس الجاذبية، قياس الجاذبية الكهربائية
  • القياس الطيفي (عادة الامتصاص) للغازات الجزيئية والمواد المكثفة
    • قياس الطيف الإلكتروني (الطيف المرئي ومطياف الأشعة فوق البنفسجية)؛ انظر التحليل الطيفي الإلكتروني
    • قياس الطيف الاهتزازي (قياس طيف الأشعة تحت الحمراء)؛ انظر التحليل الطيفي الاهتزازي
  • رامان الطيفي؛ انظر تأثير رامان
  • تحليل التلألؤ
  • قياس الطيف الكتلي مع تسجيل كتل الأيونات الجزيئية والعنقودية والجذور
  • قياس طيف الحركة الأيونية (